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2-1 色谱法概述2-1-1 色谱法的特点、分类和作用 第二章 色谱导论 2.色谱法分类 (3)其他色谱方法 3. 色谱法的特点 2-1-2 色谱分离过程 1. 分配系数（ partion factor） K 1. 分配系数（ partion factor） K 2. 分配比 （partion radio）k 3. 容量因子与分配系数的关系 4. 分配比与保留时间的关系 2-1-2 色谱流出曲线与术语 （2） 用体积表示的保留值 3. 相对保留值r21 4. 区域宽度 5. 色谱流出曲线的数学描述 2-2-1 塔板理论-柱分离效能指标 2-2-1 塔板理论-柱分离效能指标 2. 有效塔板数和有效塔板高度 3. 塔板理论的特点和不足 2-2-2 速率理论-影响柱效的因素 A─涡流扩散项 B/u —分子扩散项 C ·u —传质阻力项 2. 载气流速与柱效——最佳流速 3. 速率理论的要点 2-2-3 分离度 分离度的表达式： 例题1： 例题2： 2-3-1 色谱定性分析 3. 保留指数 4. 与其他分析仪器联用的定性方法 2-3-2 色谱定量分析 2. 定量校正因子 3. 常用的几种定量方法 （2） 外标法 （3） 内标法 内标法特点 参考文献 傅若农 编著，色谱技术丛书，化学工业出版社，北京， 2000 杭州大学化学系分析化学教研室 编，分析化学手册．第五分册：气相色谱分析，化学工业出版社，北京，2003 张玉奎 等编，分析化学手册．第六分册：液相色谱分析，化学工业出版社，北京，2000 作业 课堂讨论：122页1、2、3题 123页 4-13题目，作在作业本上 塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。 难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综合影响：保留值之差──色谱过程的热力学因素； 区域宽度──色谱过程的动力学因素。 色谱分离中的四种情况如图所示： ① 柱效较高，△K(分配系数)较大,完全分离； ② △K不是很大，柱效较高，峰较窄，基本上完全分离； ③柱效较低，△K较大,但分离的不好；④ △K小，柱效低，分离效果更差。 R=0.8：两峰的分离程度可达89%； R=1：分离程度98%； R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。 2-2-3 分离度 令Wb(2)=Wb(1)=Wb（相邻两峰的峰底宽近似相等），引入相对保留值和塔板数，可导出下式： 2-2-3 分离度 （1）分离度与柱效 分离度与柱效的平方根成正比， r21一定时，增加柱效，可提高分离度，但组分保留时间增加且峰扩展，分析时间长。 （2）分离度与r21 增大r21是提高分离度的最有效方法，计算可知，在相同分离度下，当r21增加一倍，需要的n有效 减小10000倍。 增大r21的最有效方法是选择合适的固定液。 2-2-3 分离度 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？ 解： r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块） L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长。 解： 分离度： 塔板数增加一倍，分离度增加多少？ 1.利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 2.利用文献保留值定性（利用相对保留值r21定性） 相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。 2-3 定性定量方法 又称Kovats指数(Ⅰ)，是一种重现性较好的定性参数。测定方法： 将正构烷烃作为