05-02-02-扫描电镜-能谱法检验黑火药、烟火药残留物.pdfVIP

文件控制编号：IFSC 05-02-02-2011 公安部物证鉴定中心 第 2 版 第 1 次修订 扫描电镜/能谱法检验黑火药、烟火药残留 物 编 审 批 权养科 王桂强 周云彪 Analysis of Black Powder and Fireworks 制 核 准 Powder Residues by SEM/EDS 1 适用范围 本方法适用于黑火药、烟火药及其爆炸后烟熏痕、包装物等样品上残留物的元素 成分检验和其它炸药元素成分检验。 2 原理 黑火药主要成分为：硝酸钾、硫磺、木炭；烟火药的主要成分为：氯酸钾、高氯 酸钾、硝酸钾、硝酸钡、硫磺、木炭、铝粉（或镁粉、镁铝合金粉、硅铝合金粉）及 锶盐、铜盐、钠盐等着色物质。黑火药、烟火药爆炸后会有微量炸药原形物和分解产 物以一定规律遗留在现场。利用扫描电镜/能谱仪可对物质进行微观形态观察和元素成 分检验的特点，用扫描电镜寻找样品中的这些残留物颗粒，并用能谱仪对这些颗粒进 行元素分析，从而判断其是否为黑火药、烟火药或其残留物。 3 材料（试剂）和仪器（工具） 3.1 PHILIPS XL30 ESEM 扫描电镜 工作模式 高真空 加速电压 20kV～30kV 工作距离 10mm 3.2 EDAX 薄窗型（SUTW）能谱仪 探头工作距离 34mm X 射线出射角 35° 多道分析仪增益 10eV/Chan 3.3 LEICA 立体显微镜 3.4 手术刀 3.5 镊子 4 操作步骤 4.1 样品制备 4.1.1 对于未爆炸的黑火药、烟火药及其原材料，直接用样品台粘取。 4.1.2 对于爆炸烟熏痕、包装物等样品上的残留物，先在立体显微镜下观察，确定取 样部位后，再用带有导电胶的样品台粘取。 发布日期：2011 年4 月1日 第1 页/共 2 页 文件控制编号：IFSC 05-02-02-2011 公安部物证鉴定中心 第 2 版 第 1 次修订 扫描电镜/能谱法检验黑火药、烟火药残留 物 编 审 批 权养科 王桂强 周云彪 Analysis of Black Powder and Fireworks 制 核 准 Powder Residues by SEM/EDS 4.2 样品测试 4.2.1 对上述样品进行面分析，确定样品的元素组成。 4.2.2 用二次电子像和背散射电子像对样品颗粒进行观察，并对颗粒进行元素成分分 析。 5 结果分析 5.1 黑火药及其爆炸残留物中可检出碳元素颗粒，硫元素颗粒，含氮、氧、钾元素的 颗粒，含硫、钾元素的颗粒等。 5.2 烟火药及其爆炸残留物中可检出含氧、氯、钾元素的颗粒，含氮、氧、钡元素的 颗粒，硫元素颗粒，铝元素颗粒，镁元素颗粒和镁铝元素颗粒等；还可能检出锶、钠、 铜、氯等元素。 6 检验结论 样品中检出含X 、X 、……元素的颗粒。 1 2 7 注意事项 7.1 样品制备应使用清洁的工具，防止污染。 7.2 样品制备时应注意粘取包含各种形态及颜色的粉末或颗粒，防止造成某些成分的 漏检。 7.3 用扫描电镜/能谱仪检验时，应根据样品台上所有颗粒的面扫描元素成分，从样品 中