氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量.docVIP

氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量 P谭晓丹 一、 实验目的 （1）熟悉电位法的基本原理和一般分析方法。 （2）了解离子计的结构并掌握其基本操作技术。 二、 实验原理 一般天然水中氟离子的含量很低。在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升，而在地下水中氟含量则在1毫克/升左右，在某些矿泉水中可能有更高的含量。当水中的氟含量超过1毫克/升时不易饮用，因长期饮用会患斑齿症。但若饮用水中氟离子的含量过低，则又会得齿龋病。 氟离子选择电极对F－有选择性响应，其敏感膜由LaF3单晶片制成，单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性，当电极插入含有F－的溶液时，F－在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位，电极电位的能斯特方程为： （1） 这里k为常数；为电极的斜率。 实际测量时，F－选择电极与一支参比电极（如饱和甘汞电极）一同插入被测溶液中组成测量电池，电池的图解表示式为： 氟离子选择电极︱试液（c=x）︱饱和甘汞电极（SCE） 该电池的电池电势为： （2） 将ESCE和k合并，用E 0表示有: （3） 当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液（总离子强度调节缓冲液）以维持恒定的离子强度时，（3）式又可改写为： （4） 25℃时，电池电势E为： （5） 可见，在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。利用工作曲线法、标准加入法或其他方法均可求出被测溶液中氟离子的含量。 三、 仪器与试剂 1. 仪器 PXSJ–226离子计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器。 2. 试剂 NaF标准溶液：1.00×10ˉ1mol/L；TISAB溶液：在25ml蒸留水中加入29ml冰醋算，29 克氯化钠和0.5克柠檬酸钠，溶解后用NaOH溶液调至pH5.0～5.5，冷却后稀释至500 mL。 四、实验步骤： 1．氟离子选择电极的预处理 氟离子选择电极在使用前于10ˉ3mol/L的NaF溶液中活化1～2小时，用去离子水清洗后，与饱和甘汞电极组成测量电池，在纯水中测量电池的电动势，此时，读数应在＋340mV以上，若小于此值，更换蒸馏水几次，直至电动势在＋340mV以上，电极初用时，用蒸馏水浸洗1～2天才能达到。若无法达到，很大可能是电极漏水或单晶片玷污，必须重新装配或做相应清洗。 2．溶液的配制 （1）氟离子系列标准溶液的配制 取1.00×10ˉ1mol/LNaF标准溶液5.00ml于50ml容量瓶中，加入10mlTISAB溶液并用去离子水稀释到刻度摇匀，便为10ˉ2mol/L的Fˉ溶液，余此类推，用逐级稀释法再继续配制10ˉ3～10ˉ6mol/L的Fˉ标准溶液。 （2）试液的配制 移取自来水25.00ml于50ml容量瓶中，加入10mlTISAB溶液并用去离子水稀释到刻度摇匀。 （3）将配制的系列标准溶液分别倾入20mL左右于50mL烧杯中（已洗净烘干），同时，用移液管准确移取试样溶液25.00mL于一50mL烧杯中（已洗净烘干）待测。 3. 上机操作测量 本仪器是触摸式按键，显示屏显示，用手指轻轻触摸相应的按键或数字，即可选定需要的方法或输入相关数据。测量前仪器要预热半小时左右。 测量有多种模式（pH模式、pX模式、直读浓度、已知添加、未知添加、GRAN模式），本实验采用已知添加法进行测定，操作如下： （1）选择测量离子：按屏幕上的“设置”键→按“离子模式”→按“确认”→按“上”、“下”、“左”、“右”箭头选择被测离子→按”确认”。 （2）设置温度：按屏幕上的“设置”键→按“手动温度”→按“确认”→按“手动温度”→输入要填的温度值→按“确认”。 （3）标定电极斜率：按屏幕上的“测量”键→按“标定键”→再按方框中的“标定”→放上标液1→按“浓度”键输入浓度→按“确认”→再按“单位”键输入浓度单位→按“确认”，待响应电位稳定后记下标液1的mV值。按“确认键”→按屏幕方框中的“继续标定”→放上标液2→按“浓度”键输入标液2的浓度→按“确认”→待响应电位稳定后记下标液2的mV值。按标液2同样的测试过程，继续测定标液3、4等，但最多只能测5个标液。 （4）未知液测定：最后一个标液测完后，按方框中的“