差热与热重分析研究CuSO4•5H20的脱水过程.docVIP

DTA与TG分析研究CuSO4?5H20的脱水过程 P谭晓丹 一、实验目的 （1）掌握差热分析法(DTA)和热重法(TG)的基本原理和分析方法，了解差热分析仪，热重分析仪，差热热重联用仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。 （2）运用分析软件对测得数据进行分析，研究CuSO4?5H20的脱水过程。 二、实验原理 1. 差热分析法(DTA) 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焓的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴定。 2. 热重法(TG) 物质受热时，发生化学反应，质量也随之改变，测定物质质量的变化就可研究其过程。热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 热重法的主要特点是定量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。 从热重法派生出微商热重法（DTG），即TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。DTG曲线能精确地反映出起始反应温度，达到最大反应速率的温度和反应终止温度。在TG曲线上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，故DTG能很好地显示出重叠反应，区分各个反应阶段，而且DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量，因而DTG能精确地进行定量分析。 现在发展起来的差热-热重（DTA-TG）联用仪，是将DTA与TG的样品室相连，在同样气氛中，控制同样的升温速率进行测试，同时得到DTA和TG曲线，从而一次测试得到更多的信息，对照进行研究。 三、仪器与试剂 1．仪器 DTG60H差热-热重联用仪；FC60A气体流量控制器；TA-60WS工作站；电子天平;坩埚等。 2．试剂 待测样品CuSO4(5H2O；参比物Al2O3。 四．实验步骤 本组采用DTG60H差热-热重联用仪测量DTA，TG曲线： (1) 开机 打开 DTG-60 主机、计算机、TA-60WS 工作站以及 FC-60A 气体控制器。 (2) 气体 接好气体管路。 DTG-60 主机后面有 3 个气体入口。测定样品用“GAS1 （purge）”入口，通常使用 N2、He或 Ar 等惰性气体，流量控制在 30-50mL/min；分析样品中用到反应气的情况，使用“GAS2（reaction）”入口通入气体，通常使用 O2，流量最大 100mL/min；气体吹扫清理样品腔时使用“cleaning”窗口，通常使用 N、空气，流量控制在 200-300mL/min。 注意：请将所使用入口之外的其他气体入口堵住。 (3) 按 DTG-60AH 主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键，炉盖缓缓升起。把空白坩埚放置于左边参比样品盘，把空的样品坩埚放置于右边样品盘中，按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖。 (4) TG 基线(重量值)稳定后，按前面板的“DISPLAY”键，前面板屏幕显示重量值，按“ZERO”键，重量值归零，显示“0.000mg”。如果归零后，读数跳动，可以多按几次“ZERO”键，直到读数为零，或者上下漂移很小。备注：通过面板上的“DISPLAY”键，可以使显示在温度、电压、质量之间切换。 (5) 按“OPEN/ CLOSE”键，升起炉盖,用镊子把右边样品盘上的坩锅取下，装上适量的样品，重新放到右边的样品盘上。样品质量一般为 3-5mg，请保证样品平铺于坩埚底部，与坩埚接触良好。 (6) 按“OPEN/ CLOSE”键，降下炉盖。当屏幕显示 TG (重量值)稳定后，仪器内置的天平自动精确称出样品的重量，并显示出来。 (7) 设定测定参数 点击桌面上 TA-60WS Collection Monitor 图标，打开 TA-60WS Acquisition 软件。并在 Detector 窗口中选择 DTG-60AH，点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。在“Temperature Program”一项中编辑起始温度以及温度程序。 在 Sampling Parameters 窗口中，把 Sampling Time 设定为 1sec（标准品校正时设定为 0.1sec）。 在“File Information”窗口中输入样品基本信息。包括：样品名称、 重量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者等信息。点击“确定”关闭“Setting Paramete