仪器分析设计报告：ICP-AES测定化妆品中的砷，铅.docVIP

设计实验：ICP-AES法测定化妆品中的砷，铅 P谭晓丹 摘 要: 国家化妆品卫生规范明确规定了几种重金属污染物的限量，但目前市场上化妆品重金属超标现象严重，本实验设计采用微波消解法消解化妆品，再用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定化妆品中As、Pb的含量，检测生活中常用化妆品是否达标。检测结果快速准确。 关键词: ICP-AES ; 微波消解法；化妆品 ; 砷 ; 铅 实验原理 重金属美容原理及危害： 化妆品具有清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰等优点,已成为人们不可或缺的日用品之一。铅、砷均属有毒重金属,是化妆品中的禁用物质,不允许人为添加。不发生产商添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。砷对蛋白质及多种氨基酸均具有很强的亲和力。 汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。铅会导致神经衰弱加重，影响消化系统。砷能引起皮肤色素沉着，也会引起神经系统病变。 ICP-AES法由于具有灵敏度高、精确度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快以及多元素同时测定等优点。 它的具体内部结构和关键部件如下图： ICP-AES光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。由高频等离子体发生器、等离子炬管、进样系统、光谱分光系统、检测器和数据处理系统组成,结构原理图见图1。 高频等离子体发生器向耦合线圈提供高频能量，等离子炬管置于耦合线圈中心，内通冷却气、辅助气和载气，在炬管中产生高频电磁场。用微电火花引燃，让部分氩气电离，产生电子和离子。电子在高频电磁场中获得高能量，通过碰撞把能量转移给氩原子，使之进一步电离，产生更多的电子和离子。当该过程象雪崩一样进行时，导电气体受高频电磁场作用，形成一个与耦合线圈同心的涡流区。强大的电流产生的高热把气体加热，从而形成火炬形状的可以自持的等离子体。 试样由蠕动泵定量提取，经载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体炬管中心通道，在高温和惰性氩气气氛中，气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线。 光谱分光系统将各被测元素发射的特征谱线分光，经光电检测器由数据处理系统对实验数据进行处理打印输出。 设计方案 1.取样和标准溶液配置： 上表为《国家卫生品规范 2007版》中限定的几种常见有毒物质的含量。 本实验中我们每个样品取2.5000g左右，预处理后定溶至25.00ml。 则按照国标，易知容量瓶中砷，铅最高允许浓度应为1.000mg/L，4.000mg/L. 根据此浓度，我们采用外标法测定其含量，因此需配制三种金属的标准溶液:含量如下表 表2 金属离子标准系列（mg/L） 金属 砷 铅 1 0 0 2 0.2500 0.5000 3 0.5000 1.000 4 1.000 2.000 5 2.000 4.000 2.分析线选择： 化妆品中As、Pb的含量都很低，因此需选择灵敏度高、检出限低的谱线。根据文献中介绍，及仪器自身参数设置，193.696nm的 As线可采用。而220.353nm对于Pb的测定无干扰,也可以采用。 3.消解方法选择： 化妆品中成分很多且复杂，为了排除有机物和悬浮物干扰,将各种价态的氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物 由表一可知微波消解的加标回收率比湿法消解高。 由表二可知5ml硝酸+1ml的双氧水的微波消解试剂效果最好。 4.仪器参数选择： 由以上各图的元素强度与仪器参数关系，可以得到较优的仪器参数： 工作功率 1300W，入射狭缝18nm，出射狭缝15nm，泵速1.5ml/min，雾化气流量0.6L/min，辅助气流量 0.2L/min，等离子冷却气流量15L/min。 仪器与试剂 实验仪器：ICP发射光谱仪（美国Perkin Elmer公司ICP-OES Optima 7000DV） 电炉，移液管，容量瓶，烧杯，离心机。 实验试剂：硝酸(p=1.42g/m1 )，优级纯；浓硫酸（95%～98%），优级纯；实验用水为去离子水； 砷离子标准溶液（100ug/ml）铅离子标准溶液（100ug/ml）。 实验过程 注：由于实际实验中条件的限制，未使用微波消解，用湿法消解代替。并用浓硫酸代替双氧水进行消解。ICP-AES的雾化器流量0.6L/min无法点燃，因此改用较优的条件0.8L/min。 打开ICP-OES Optima 7000DV仪器预热。 配制标准溶液 ： 标准储备液均为100ug/ml。分别逐级稀释至以上标准系列中的浓度于25ml容