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碳包覆磷酸铁锂的微波合成及电化学性能研究.pdf
1实验 仪器 ：日本 JEOL公司生产的JSM一5610LV型(SEM)。
1．4．3充放电测试
1．1实验仪器与试剂
模拟 电池在武汉力兴公司生产的PCBT一110．32D—B型计
LiOH(新西兰太平洋锂业，电池级)；FeCO ·2H0(上海达
算机程控充放电测试仪上进行电化学性能测试 ，如无特殊说
丰 ，工业级)；(NH)HPO(AR，株洲石英化玻有限公司)；粘结
明，电压区间为2．4～4．1V，测试的电流密度为0-3mAfcm ，
剂：PTFE(聚四氟乙烯)乳液 ；WL—l型微粒球磨机(无极调速，天
约为 0．1C，大电流测试按充放电信率增加。在此基础上，可以
津市机房设备厂)；微波反应器(自制)。图 l所示为微波反应装
进行电池的高温测试和低温测试。扣式电池在新威电池测试
置
仪上进行电性能测试，测试条件与模拟电池相似。
1．4．4循环伏安分析
循环伏安法是 目前电化学研究中常用的一种方法 ，也称
线性电位扫描法或动 电位扫描法 ，它是控制一定的电压波形，
使研究电极的电位妒以恒定的速度变化 (即d dt=常数)，同
时测量反应 电流随时间的变化。
循环伏安采用粉末微电极，将活性物质与乙炔黑 、粘接剂
按 80：12：8的质量比均匀混合后压人铂微电极空腔中作研
4
究电极 ，对 电极 与参比电极均为锂片 ，电解液采用含有 l
1．微波发生器；2．石英玻璃反应器；3．热 电偶；
4．反应 物料；5．数显温度指示仪 mol／LLiPF的EC+DMC(体积 比为 1：1)混合溶液，扫描 电压
图 1 微波反应装置 范围2．5～4．0V扫描速率从O．2roWs到 2rows。
Fig．1 Microwavereactor
2结果及讨论
1．2磷酸铁锂的合成
2．1扫描电镜(SEM)
取一定摩尔比的LiOH、FeCO ·2H2O、(NH4)2HPO 充分混
以下图谱是由电子显微镜扫描LiFePO颗粒 ，来考察其颗
合 ，配入一定量的淀粉、活性炭置于玛瑙罐中，加入适当比例
粒尺寸大小。
的玛瑙球，球料比为0．5～1．0，球磨至混料均匀。然后将混料加
从图2中可以看出，样品颗粒在 5um左右，样品较疏松，
入微波装置的石英玻
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