高效液相色谱法测定心脑康胶囊中葛根素的含量.pdfVIP

· 796 · JournalofClinicalandExperimentalMedicineVo1．11，No．10 May．2012 高效液相色谱法测定心脑康胶囊中葛根素的含量 陈桂香(东莞市中医院药剂科 广东 东莞 523000) 【摘要】 目的 建立高效液相色谱 (HPLC)测定心脑康胶囊 中葛根素含量的方法。方法 采用DiamonsilTMC18 色谱柱。甲醇一1％冰醋酸(3O：70)为流动相，检测波长为250nm，流速：1．0ml／min。结果 葛根素对照品在0．44—0． 70 g范围内与峰面积积分值具有 良好的线性关系(r=0．998)，平均回收率为98．03％，相对标准偏差为0．98％。结论 HPLC法操作简便，重现性好，精密度可靠，结果准确，有利于心脑康胶囊的质量控制。 【关键词】 心脑康胶囊 高效液相色谱 葛根素 心脑康胶囊载于部颁标准中药成方制剂第 13册，由葛 1．3．2．2 阴性样 品溶液 取阴性样 品，按供试品溶液 根、川芎、丹参等16味中药组成。其不仅具有活血化淤，扩 的制备方法制备，作为阴性样品溶液。 张血管增加冠状动脉血流量的作用，还可有效降低血液黏 1．3．2．3 对照品溶液 精密称取 17．6mg的葛根素对 度，抑制血小板聚集 ¨J。现主要用于冠 病、心绞痛及脑动 照品放入量瓶(20m1)中，然后加入30％的乙醇，直至刻 脉硬化症等治疗 ]。2011年 1O月我科采用高效液相色谱 度，摇匀，制得0．88mg／ml的对照品贮备液。 (HPI_~)法测定心脑康胶囊中葛根素的含量，现报道如下。 1．3．3 测定方法 精密吸取上述制备的试品以及对照 1 资料与方法 品溶液 10 l，并分别注入高效液相色谱仪，记录色谱 1．1 仪器 采用 日本岛津公司生产的LC一2010A高 图，按照外标法计算葛根素色谱峰面积，以峰面积计算 效液相色谱仪；NC一2000型色谱工作站为大连中北科 样品的含量。 学技术公司提供；选择 日本岛津公司的SIL一10AF自动 2 结果 进样器；所用电子天平为上海民桥精密科学仪器有限公 2．1 干扰性试验 取供试品溶液、阴性样品溶液及对 司，型号为：FA1104N型；日立 U一3010型紫外分光光 照品溶液在上述色谱条件下进样测定，结果被测组分分 度仪为 日本 HITACHI公司生产，清洗器采用昆山市超 离良好，阴性对照无干扰。 声仪器有限公司生产的KQ一50E台式超声波清洗器， 2．2 线性关系的考察 取对照品贮备液0．5、1．0、2．0、 设定频率为40Hz，功率50w。 3．0、4．0、8．0m1分别置于 10ml的量瓶中，然后加 30％ 1．2 试药 心脑康胶囊(河南辅仁堂制药有限公司，规 乙醇直至刻度，摇匀，制得浓度为0．044、0．088、0．176、 格 0．25gx36粒／盒，国药准字 批号： 0．264、0．352、0．704mg／ml的对照品标准溶液。分别吸 20110610，处方：丹参 80g、赤芍 取上液 10 l进样测定记录色谱图，葛根素浓度 (g／ 60g、制何首乌60g、枸杞子60g、葛根60g、川芎60g、 m1)设为横坐标 (x)，将峰面积分值设定为纵坐标 (Y)， 红花40g、泽泻60g、牛膝60g、地龙60g、郁金6g、远志 进行线性回归计算，所计算的回归方程为：Y=3．78× (蜜炙)60 九节菖蒲60g、酸枣仁(炒)4og、鹿心粉60 106X一2．46×104(r=0．998，n=6)。提示葛根素对照 g、甘草40g。葛根素对照品(中国药品生物制品检定 品在浓度0．44—0．70 g范围内与峰面积积分值线性 所，批号：110752—200511，供含量测定用)；乙醇为分 关系 良好。 析纯，水为去离子重蒸水，其它试剂均为色谱纯；阴性样 2．3 精密度试验 精密吸取对照品溶液0．264mg／ml， 品：取除葛根以外的其他 15味中药材按处方制备成不 重复采用HPLC法测定6次，测定葛根素的峰面积积分 含葛根的阴性样品(本院自制)。 值 ，记录色谱图，测定葛根素相对标准偏差 (RSD，％)为 1．3 具体方法 0．78％。说明HPLC法精密度较好。 1．3．1 色谱条件 采用 DiamonsilTMC】8(4．6m