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维普资讯 薄层法测定肉类罐头食品中黄曲霉毒素B 宋金凤 (天津进出口商品检验局 ) 提 要 本方法综台了国内外有关资料，提出了一种简单，快速、准确地测定肉类罐头食品中黄 曲霉毒素B 的薄层分析方法。采用有机溶剂提取，液渡分配等办法，提取出黄曲霉毒索B 。 用薄层目测谣，最低检出下限可达2．5ppb，再用薄层扫描法测定，即筒单，又快速，在一 般实验室均可应用。 1．取样 2．2试剂 1．1取样数量。每批样品不得超过5000 2．2．1甲醇 (分析纯)，石 油 醚 (30～ 听，500听以下取5听，然后每增500听 ， 增 60℃) 三氯甲烷， 乙腈、苯 、无水 乙醚、 取1昕，尾数不是500听，以500听计 。 正 己烷 、丙酮 。 1．2试样制备：将带汁罐头样品打开， 2．2．24啊氯化钠水溶液 (用分析纯氯化 倒入高速组织捣碎机 中，或食品切碎器中， 钠制备)。 捣碎2分钟，使其混合均匀，倒回原罐 中 于 2．2．3硅胶G(层钎用)青岛海洋化工 厂 冰箱冻结供作实验室样品。 出品。 · 不带汁罐头同样打开，用刀切成块状， 2．2．4无水硫酸钠(分析纯)经 650℃灼 然后用组织捣碎机捣碎，或用食品切碎器捣 烧4h 成肉酱，使其混合均匀，备用。 2．2．5黄曲霉毒素B 标 准0．2ug／m ． 2．嗣定 0·04ug／ml,用苯一乙腈(98+2)配 制， 保 2．1仪器 存于4℃冰箱中。 2．1．1薄层扫描仪或具备薄层扫描器的 2．2．6脱脂棉 (用三氯甲烷处理过) 荧光分光光度计。 2．2．75啊次氧酸钠或重铬酸钾洗液。 2．1．2薄层涂布器 2．3操作步骤：整个操作要避免阳光直 2．1．3紫外灯 (1OO～125w 滤光片 365 射并尽可能在暗处进行。 am ) 2．3．1样品中水份的测定t按常规法拌 2．1．4层析槽(内径25cmx宽6cmx高 以海砂测定。 4cm ) 因为黄曲霉毒素B在甲醇一水 之 比为 2．1．5玻璃板(5×20，1O×1Ocm)或预 55；45这个条件下才能有效分离提取出来。 制板 而样品中的水份测定对于调整甲醇和水的比 2．1．6微量注射器 (5、10、5O】【1) 例是一个关键，必须根据清蒸猪 肉罐 头 和 2．1．7具塞三角瓶(300m1)带刻度分 液 牛、猪午餐肉含水份的不同来调整 甲醇和水 漏斗(250m1)，具塞量筒 (1OOm1)，蒸发皿 的比例，否则黄曲毒素B．提取困难。 (1OOm 1) 2．3．2挺取I称取50g样品于30oral具 维普资讯 塞三角瓶 巾，加入l50m1甲醇 ，振荡30min， 0．2~g／mll0p．1，边点边 喟电吹风机吹 千。 用定性滤纸过滤于100m