多方法制备纳米ZrO2及其光谱特性研究.pdfVIP

维普资讯 第25卷 ，第7期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vo1．25，No．7，pp1026．1029 2005年 7月 Spectroscopy and Spectral ysis July，2005 多方法制备纳米 ZrO2及其光谱特性研究 刘 丽 ，江 昕 ，梁家和 ，李亚栋 ，李福利 1．首都师范大学物理系光学研究所，北京 100037 2清华大学化学系原子分子纳米教育部重点实验室，北京 100084 摘 要 利用水热法、醇热法、溶胶．凝胶法 、微波法和超声法分别制备了纳米 Zr02。使用X射线 (X-raydif— fraction)和荧光光谱 (PL-Photoluminescence)对样品结构及发光特性进行了表征。不同方法制得稳定的四方相 氧化锆纳米微粒，由X射线衍射 (Ⅺ )看出产物结晶良好，且粒径较小。测试样品的光致发光谱(PL)，发现 样品在254和412nlTl激发光激发时发光效率较高，可以观察到明显的红光和蓝光。对采用不同方法制备的 样品，对其性质进行研究和比较。在固体发光特别是半导体发光理论基础上对氧化锆发光特性给出了一定 解释，最后对纳米材料光学特性理论模型的建立进行了初步探讨。 主题词 纳米氧化锆 ；光致发光 ；吸收和跃迁 中图分类号：0433．5 文献标识码：A 文章编号 ：1000—0593(2005)07—1026．04 LI1的水溶液，放在高压釜中，180℃加热 24h，将得到的白 引 言 色沉淀用蒸馏水和无水乙醇分别洗 3次后烘干，得到 白色固 体。XRD表征为非晶Z (见图1)。 二氧化锆 (ZrO~)是一种耐高温、耐腐蚀的无机非金属材 料。纯二氧化锆为白色，除大量应用于耐火材料外 ，添加有 晶型稳定剂的稳定性二氧化锆广泛用于制造压电元件 、陶瓷 电容器 、气敏元件、固体 电解质 电池、陶瓷内燃机引擎、光 学玻璃和二氧化锆纤维及锆催化剂等，是 21世纪最具发展 前途的功能材料之一…。利用物理或化学的方法均可 以制备 出粒径分布均匀、相态稳定的氧化锆纳米微粒。本文报道了 l0 20 30 40 50 60 70 多种制备纳米氧化锆 (Nano-ZrO2)的方法 以及氧化锆在紫外 20／(。) 光照射下的光致发光特性。 Fig．1 XRDofnano-z／~ powderssynthesim t 在 z 纳米微粒的制备方法上，利用纳米材料制备中 byhytro-therm almethod 常用的水热分解法 ]、共沉淀法 3]、高温喷射法 j、强压水 解法 j、溶胶．凝胶法以及气体前驱反映 都可以制备出较 1．2 醇热分解法 好的纳米 zr02微粒。我们分别采用了水热法 、醇热法、溶胶 以硝酸锆 Zr(Nq 4·5H2O为原料，加无水乙醇配置0．1 一 凝胶法 、微波法和超声法制备了纳米氧化锆微粒，并对其光 mol·L 的醇溶液 ，放入高压