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电子显微分析部分1、根据正、倒空间的定义,分别给出正、倒空间中(hkl)与[hkl]*,[uvw]与(uvw)*之间方向和大小的关系。2、什么是倒易点阵?其与正点阵之间的关系如何? 具有那些基本性质? 画出fcc和bcc晶体对应的倒易点阵,并标出基本矢量a*, b*, c*。
(3)基本性质
a.倒易矢量垂直于正点阵中相应的(hkl)晶面,或平行于它的法向。 b. 倒易阵点的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。
(4)
4、设[uvw]是(hkl)的法线,用正、倒空间的变换矩阵写出它们之间的指数互换关系。[uvw]=〔G〕[u*v*w*]
其中,
5、给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。
简单立方????? 对指数没有限制(不会产生结构消光)
f. c. c???????? h. k. L. 奇偶混合
b. c. c???????? h+k+L=奇数
h. c. p???????? h+2k=3n, 同时L=奇数
6、假定需要衍射分析的区域属于未知相,但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一,试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。1)测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花样,保证能测出最前面的8个R值。
(2)根据R,计算出各个对应得到d值。
(3)查JCPDS(ASTM)卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。如果电子衍射的精度有限,有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近,此时,应根据待测晶体的其它信息,例如化学成分等来排除不可能出现的物相。
(4)因为晶体结构是已知的,某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距,故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl},即由d1查出{h1k1l1},由d2查出{h2k2l2},依次类推。
(5)测定各衍射斑点之间的夹角。
(6)决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。
(7)决定第二个斑点的指数。
(8)决定了两个斑点后,其它斑点可以根据矢量运算求得
(9)根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向,即晶带轴的指数
7、试述用合成电子衍射图法如何确定两相间的取向关系?:
(1)从合成的电子衍射图中分离出两套衍射斑点,分别标定两套衍射斑点指数,并确定晶带轴指数〔uvw〕A和[u/v/w/]B
(2)找出互相平行的两相的矢量RA和RB,指数分别为(hkl)A和(h/k/l/)B。
(3)可以确定两相的取向关系为(hkl)A//(h/k/l/)B
?????????????????????????????? [uvw]A//[u/v/w/]B
8、已知Cu3Au为面心立方结构,可以以有序和无序两种结构存在,请画出其有序和无序结构[111]晶带的电子衍射花样,并标定出其指数。
9、衍射斑点出现拉长或辉纹,或卫星斑点时,反映出样品的那些结构信息?为什么?10、请说明层错的一般衬度特征。
1)平行于薄膜表面的层错衬度特征为,在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度,层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。
2)倾斜于薄膜表面的层错,其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。
3)层错的明场像,外侧条纹衬度相对于中心对称,当时,明场像外侧条纹为亮衬度,当时,外侧条纹是暗的;而暗场像外侧条纹相对于中心不对称,外侧条纹一亮一暗。
4)下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补,而上表面处的条纹衬度明暗场不反转。
11、产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么?Fhkl≠0,
产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。
12、完整晶体和不完整晶体运动学理论衍射振幅的表达式为:
(完整晶体)
(不完整晶体)
对于给定的缺陷,R(x,y,z)是确定的,g是用于成像的操作反射。请分析:(1)缺陷不可见时的判据;(2)各类型位错衬度消失的一个实际可行的有效判据;(3)如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量,分析其原因,并简要给出测定位错布氏矢量的方法步骤。
提示:各种位错引起的畸变位移矢量:
① 刃型位错: ;
② 螺位错: ;
③ 混合位错:
当N值是分数时,缺陷的存在将引起衍射强度的变化,此时,缺陷显示衬度(可见)
特别地,当N=0时,即,晶体缺陷的位移矢量位于操作反射对应的晶面内,即使有点阵位移,对衍射强度也没有贡献,此时缺陷不可见。
结论:
(2)
(3)测定步骤:
选择测定区域,在多数位错显示衬度的情况下拍照,以便整体了解位错的组态与分布;
拍摄这一取向下的电子衍射图,可略微倾转样品,使该晶带中的衍射斑点都出现,并正确标定;
倾转样品,使位错或一部分位错的衬度消失,这时,要随时观察相应的衍射条件,如果是双束条件,拍照衍射花样和相应的衍射衬度像;
倾转样品至另一新取向,再适当倾转样品,寻找另一个使位
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