氟利昂混合标准气体的制备不确定度及研究.pdfVIP

第34卷增刊 王帅斌等：氟利昂混合标准气体的制备不确定度研究 55 化学试剂，2012，34(增刊)，55—58 氟利昂混合标准气体的制备不确定度研究 王帅斌‘，李宁，樊强，田文，钱萌，郭健 (环保部标准样品研究所，北京100029) 摘要：为分析并计算组分在常温下既有液态也有气态的混合标准气体的制备不确定度，以称量法(GB／T5274--2008校 准用混合气体的制备)制备氟利昂混合(4种)标准气体二级中间气为例，介绍了其制备方法和制备不确定度的来源及计 算方法，并就控制和减少制备不确定度进行了探讨。 关键词：氟利昂混合标准气体；制备不确定度；重量法；研究 中图分类号：X82 文献标识码：A 文章编号：0258-3283(2012)S-0055—04 气候变化是国际社会普遍关心的重大全球性 和减少制备不确定度进行了初步探讨。 问题，在全球变暖的大背景下，中国的气候也发生 了明显变化。近百年来，中国年平均气温升高了 1标准气体的制备 1．1 0．5～0．8℃。科学家的预测表明：与2000年相 主要仪器与试剂 比，2020年中国年平均气温将升高1．3～2．1℃， 81一V—HCE型大型精密天平(量程1mg一30 2050年将升高2．3—3．3℃。为此，2003年4月 我国加入《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定 (0．01mg～240g，瑞士Metfler—Toledo公司)；有机 书》哥本哈根修正案。2010年4月8日我国公布 物液体样品气化填充设备；日本STEC氮气填充 了《中华人民共和国消耗臭氧层物质管理条例》， 设备；日本STEC公司高压气瓶加热．抽真空设 其中三氯一氟甲烷(简称R13)、二氯二氟甲烷备；7890气相色谱仪(FID检测器，经过中国计量 (简称R12)、一氯三氟甲烷(简称R11)、1，1，2．三科学院计量检定，安捷伦公司)。 氯一1，2，2一三氟乙烷(简称R113)为环境监测重点高纯氮气(99．999％，北京普莱克斯(Praxair) 控制的化合物。 氟利昂混合(4种)标准气体的原料在常温下 有气态和液态两种，其中R13、R12、R11为气态，(99．5％，Chemservice公司)。 R113为液态，因此需采用不同的配制方法完成标1．2 制备方法 准气体的制备。此种制备方法的制备不确定度计 低浓度标准气体通常是通过逐级稀释制备而 算是值得深入探讨的问题之一。制备低浓度氟利 成，本文中组分R13、R12、R11在常温下是气态， 昂混合(4种)标准气体需要逐级稀释：一级中间 而R113为液态，因此制备时需要将气态组分准 气由R13、R12、R11纯气经氮气稀释制备混合气 确称氯同时也要使液态组分完全气化并准确称 体，二级中间气由一级中间气加入液态R113经量。本文采用气体填充设备填充气态组分、用液 氮气稀释制成，氟利昂混合(4种)混合标准气体 态填充设备填充液态组分，分步骤填充各个组分； 是由二级中间气经氮气稀释制成。 并分别用大型精密天平替代法称量气瓶充装前后 对重量法制备标准气体量值的不确定度分析 的质量，采用电子天平称取液体组分质量。制备 及计算有诸多文献[1-6]进行了讨论，对单组分标过程的关键点是保证充装过程气密性和天平称量 准气体的制备不确定度分析也有文献[7-9]进行的重复性。 研究，但对多组分混合标准气体的制备不确定度 的分析与计算却未见文献报道。为分析并计算组 收稿日期：2012_03-27 分在常温下既有液态也有气态的混合标准气体的 基金项目：2009年环境保护部标准制(修)订项目(590)。 制备不确定度，本文以