磷酸钙盐中金属元素及研究.pdfVIP

磷酸钙盐中金属元素的研究 黄李蓉1 张静1 王宇萍1 丁雪梅1 李云1 高庆军1 柏 凡L2’ 张克英h (1．四川农业大学动物营养研究所，教育部抗病营养重点实验室，四川雅安625014； 2．农业部饲料质量监督检验测试(成都)中心，四川成都610041) 摘要本试验旨在研究磷酸钙盐中金属进行分析，探讨磷酸钙盐中重金属是否对畜牧存在威胁。采 用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定饲料级磷酸钙盐中的砷、锌、铅、汞、硒、钒、铁、锰、镁、铝、铜、铬、 镉、锶、镍15种金属元素含量。结果表明：磷酸氢钙和磷酸三钙的镁含量在10000 mg／kg以上，是重金属中 含量最高的；磷酸氢钙中铁和磷酸二氢钙中铁、铝、镁及磷酸三钙中铁、铝含量在1000一l0000mg／kg；磷酸 氢钙中锰、铝、锶和磷酸二氢钙中锰及磷酸三钙中锶、锰、锌在100一1000mg／kg；磷酸氢钙中锌、钒、镍和磷 酸二氢钙中锶、锌、钒、铬及磷酸三钙中铜、钒含量在10一100 m∥kg；磷酸氢钙中铬、砷、铜、铅、硒、镉、汞和 磷酸二氢钙中镍、砷、铜、铅、硒、镉、汞及磷酸三钙中铬、砷、镍、铅、硒、镉、汞含量在0一lomg／kg。ICP—Ms 方法简便、速度快同时可作多种元素分析，适合于富含金属元素的磷酸盐类分析。按磷酸钙盐在配合饲料中 使用2％计算，磷酸钙盐中的金属元素含量均低于猪禽的最大耐受剂量，三种磷酸钙盐中重金属对动物生长 均不存在影响。 关键词磷酸钙盐；金属元素；ICP—MS 电感耦合等离子体质谱技术(inductiveilycoupledplasma—nms 的无机元素分析技术，可以同时测定样品中多种金属元素，被广泛用于食品、生物、医药、环境、饮用水、地质 等方面。IcP—Ms半定量分析能对未知样品快速定性，为定量分析提供金属种类以及浓度范围。 磷酸盐(包括磷酸氢钙、磷酸二氢钙、磷酸三钙)是饲料中重要的钙磷补充剂。国内的磷酸盐主要生产 工艺是利用磷矿作为生产原料采用湿法硫酸或湿法盐酸，制成磷酸再加钙盐进行中和生成磷酸钙盐。生产 原料磷矿中存在的金属种类多，含量大，在生产钙盐过程中易带人有害重金属。目前国家标准中只限定了磷 酸氢钙和磷酸二氢钙产品的3种有害金属(砷≤30 mg／蚝、铅≤30mg／kg、镉≤10mg／kg)，种类较少。本实 验首次运用IcP—Ms半定量分析技术对饲料级磷酸氢钙、磷酸二氢钙和磷酸三钙中的金属进行测定，明确 饲料级磷酸钙盐提供的元素种类和浓度范围，进而为饲料级磷酸氢钙和磷酸二氢钙国家标准的修订和饲料 级磷酸三钙国家标准的制定提供一定的理论依据。 1材料与方法 1．1 仪器 7500a 超纯水制备仪(美国MILuPORE)；质谱仪(美国公司AgilentICP—Ms)用外标物：10“2Li、 g／L 基金项目：饲料添加剂重要产品标准研究(项目编号201l10215—6) 已发表：《中国畜牧杂志》，2014，50(1)：49—53 四川省畜牧兽医学会2014年学术年会 进行优化，以满足对金属元素的测定要求。ICP—MS的工作参数见表l。 7500a 表2 A舀lent ICPMS仪工作条件 项目 工作参数 RF Power(功率) sampledepth(样品深度) carrier Gas(载气) MakeupGas(补充气体) Pump(蠕动泵) upfakespeed(提升速度) upfaketime(提升时问)