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白酒中微量氰化物的测定方法的改进.pdf
50mg／I。②氢氧化钠溶液 ：20g／I和2g／I。③酚酞指示剂： 通过标准 曲线可 以得出此次试验 的相关性系数 r为
1Og／I。④乙酸：1+6。⑤磷酸盐缓冲溶液：05mol／I，PH7．0。0．9998，由此得到结论：此次试验标准曲线的准确性很好。
⑥氯胺T溶液 (1Og／1)：现配现用，要求氯胺T有效氯含量 3。2 白酒样品加标回收试验 用加标回收试验来检验
应在 11％以上。⑦异烟酸一吡唑啉酮溶液：称取 1．5g异烟 此法所测标准曲线的准确性：取不同酒样 0．9mI置于 10ml
酸溶于24ml氢氧化钠(20g／1)中，加水至 1OOml，另称取 比色管中(氰化物的含量为O．21Oug)，用移液枪(20—200u1)
0．25g吡唑酮 ，溶于 20mlN一二甲基 甲酰胺 中，合并上述 加入氰化物标准溶液(氰化物的含量为0．1ug)0．1mI，步骤
两种溶液 ，混匀。 同白酒样品测定 ，结果见表 1。
2．4 实验方法 从表 1可以看出，回收率在929％一102．1％之间，由
2。4．1氰化物标准样的制备。用 1O0—1O00uL的移液 此可以得出实验的回收率很好，说明用此方法所得到的标
枪吸取 0．5ml氰化物标准溶液于25ml的容量瓶中，加 准曲线准确性很高。
2g／I的氢氧化钠溶液定容到 25ml，充分混合均匀后，用移 表 1 白酒样品加标回收试验
液枪分别吸取其溶液 0mI、0．5mI、1．OmI、1．5mI、2．Oml于 样品 国标法 本法 加入量 测得总值 回收率 (％)
10ml的比色管中，然后加2g／I的氢氧化钠溶液至5ml，充 1 o．552 0 0．50 0．49 98O
分混合均匀。 1．00 0．979 97．9
2 2．51O 0．07 1．50 1．5988 101．8
2．4．2样品的处理。取 1mI的白酒酒样于 1Oml的具塞
2．0O 2．064 99．7
比色管中加氢氧化钠溶液(2g／I)到5mI，放置碱解 10min。
3 4．530 0．04 1．50 1．542 1O0．1
2．4．3溶液的PH值的调节。在标准样管和 白酒样品 2．00 2．033 99．6
管中依次加入两滴酚酞指示剂，然后加入 乙酸(1+6)直至 4 o．687 O．1 0．3O 0．372 92．9
红色褪去，用20g／l的氢氧化钠溶液调至微红色啕。 O．5O 0．567 94．5
2。4．4显色和测定。对中依次加入磷酸盐缓冲溶液2 5 1．028 0 0．30 0．289 96．5
mI(如果室温低于2O℃，需将标准样管和 白酒样品管放入 O．50 0．510 1O2．1
恒温水浴锅 中，在温度 27℃水浴 10min)，然后用移液枪 6 1．298 0．01 0．70 0．716 1O0．8
1．0O 0．993 98．3
(20—200u1)~I入氯胺 T溶液 (1Og／i)0．2mf，充分混匀后静
置3min，再加入异烟酸 一 吡唑啉酮溶液2．0ml，加水稀释 4讨论
至刻度 ，在震荡器上震匀 ，在 27℃左右水浴放置30min， 4_1调节溶液的PH值 国家标准 《蒸馏
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