氨水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的氯.pdfVIP

2013年 2月 岩 矿 测 试 Vo1．32．No．1 February2013 ROCK AND MINERALANALYSIS 40～43 文章编号：0254—5357(2013)01—0040—04 氨水提取 一电感耦合等离子体发射光谱法测定 海洋沉积物中的氯 马生凤 ，温宏利 ，赵怀颖，孙红宾，巩爱华 (国家地质实验测试中心，北京 100037) 摘要：氯的电离能高，在等离子体中难于解离，通常的电感耦合等离子体发射光谱 (ICP—AES)光路不能彻 底地将空气排 出，使得氯的光波被强烈吸收，很难找 出相应的特征谱线因而无法准确测定地质样品中的氯。 本文对海洋沉积物样品用10％的氨水在超声振荡器中振荡30rain，即可完全提取其中的氯，用ICP—AES 测定，选择分析谱线为725．670nm，方法检出限为50 g(10o-，稀释因子 =100)。用海洋沉积物标准物质 GBW07313、GBW 07315、GBW 07316验证，方法精密度 (RSD，n=7)为4．3％ ～8．6％，测定值与标准值的 相对误差为2．9％～4．9％。方法简单快速，准确度高，实现了地质样品中氯的准确测定，能够满足海洋地球 化学研究的需要。 关键词：海洋沉积物 ；氯；氨水提取；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：P736．211；0613．42；0657．31 文献标识码 ：A 海洋沉积物中的cl是海洋地球化学研究中必 法测定Br和 I。 测的元素，常用的测定方法是容量法、分光光度法、 应用电感耦合等离子体发射光谱 (ICP—AES) 离子色谱法、x射线荧光光谱法、中子活化法 ，这 测定 c1时，也存在着电离能高等离子体中难以电离 些方法流程长，检出范围窄。GB／T20260--2006 的问题，而且一般的ICP—AES光路不能彻底地将 中Cl的测定方法为硝酸银容量法，测定范围为 1％ 空气排出，使得 cl的光波被强烈吸收，很难找出相 ～ l0％(质量分数)。其他类型的样品也常采用离 应的特征谱线。近年来，随着 ICP—AES仪器硬件 子色谱或离子选择电极法测定其中的Cl_3J。 条件的不断发展，已经有文献报道用 ICP—AES测 卤族元素cl、Br、I的电离能高，且在样品中含 定石 油、生 物样 品 中的 Cl、Br和 I。Krengel— 量较低，准确测定存在困难。由于电感耦合等离子 Rothensee等 应用 ICP—AES测定废油中的 cl、 体质谱法 (ICP—MS)具有较高的灵敏度及等离子体 Br、I、S、P。Juliana等¨用 ICP—AES测定牛奶中的 火焰极高的电离温度，已经实现了Br、I的准确测 cl、Br和 I。Matthew等 ‘用ICP—AES测定植物样 定；但cl的电离能比Br、I还高，在等离子体中难于 品中的Cl、Br和 I。本文采用稀氨水超声提取海洋 解离，使得 ICP—MS测定 cl受到影 响。李冰 沉积物中的Cl，全封闭型光室的OPTIMA8300电感 等 ¨…采用 Nac0和 ZnO作为熔剂，半熔法处理 耦合等离子体发射光谱仪测定，实现了应用 ICP— 土壤、沉积物、岩石等地质样品，热水提取以阴离子 AES测定地质样品中的氯，可 以满足海洋地球化学 形式存在的Br、I，阳离子交换树脂分离大量阳离子 研究 的需要。 后用 ICP—MS直接测定，取得较好结果，但未测定 cl。马新荣等 ¨采用稀氨水密封溶解 一ICP—MS 1 实验部分 测定土壤、沉积物及生物样品中的Br和 l，取得满意 1．1 仪器及工作参数 的结果，也未测定C1。Agn~s等 应用热分解技术 OPTIMA8300电感耦合等离子体发射光谱仪 分解岩石样品，离子色谱法测定 F和C1，ICP—MS