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第七届微型实验研讨会学术论文
． L艇鼬t。—(V—,-V,)x0．2042
式中：
C精∞r高氯酸溶液物质的量浓度，tool／L；越一邻苯二甲酸氢钾的质量，g；Vr一消耗高氯酸
溶液的体积，mL；
液(Cn004=1．000moFL)相当的，以克表示邻苯=甲酸氢钾的质量。
1．3．2柠檬酸钾含量的测定
溶解，冷至室滠。加入乙酸歼6mL，加2滴结晶紫指示刹，用寓氯酸标准溶液滴定至溶液圭紫色变成蓝色，
半分钟不变色即为终点。嬲时做空白试验。
解，冷至室温。加入乙酸酐1．2mL，加1滴结晶紫指示荆，用高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变成蓝色，
半分钟不变色即为终点。简时做空白试验o
以质量百分数表示的柠檬酸钾含璧(x)按下式计算：
Y=—-V2)C—×O．1081×100
m
式中：Vl一试样滴定消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；V广试剂空白消耗的高氯酸标准溶液的体积，
液[CHCl04=1．OOmol／L]褶当的，以克表示的柠檬酸钾的质量。
二结果与讨论
2。1常量漓定法与微量滴定法测定结果的对比
2．1．1溶液浓度的标定
在实验中，用常量滴定法和微量滴定法对同一高氯酸浓度标定进行对比，结果见表l：
表1毒#永滴定法标定高氯酸溶液的浓度
2．1。2样晶的测定
在实验中，用常量滴定法和微量滴定法对同一柠檬酸钾样品含量的测定进行对照，测定结果见表2：
袭2非水滴定法测定样品中柠檬酸钾的含量
m样_ V K x i l旅l 相对平均俊
国 《％ 楚《％
f强曲fmL) 《％》
学 o．1563 13。60 98．43 0．15
善 o．1684 14．68 0．02 98．62 98．58 0．04 o．10
器 1675 14。61 98．68 10
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2．2实验结果的显著性检验
发明与创新 微型实验专辑
2．2．1精密度的F检验口】
对两组数据的方差s2的精密度进行检验，按下式计算F值：
2
．f∑di F一生
J=、『i了 一 J未
信度为95％时，微量法的测定结果的标准偏差S。与常量法的测定结果的标准偏差s2之间没有显著性差异。
2．2．2准确度的t检验【31
精密度检验后，再检验微量法与常量法测定结果的平均值之间的准确度，按下式计算t值：
s2l(万l-1)+s22(／12--1)
S=
(刀l一1)+(万2—1) S
度为95％时，微量法与常量法测定结果的平均值是相符的，微量法与常量法有相同的可靠性。
2．3误差分析
我们选用了最小刻度为0．05mL的市售5mL刻度吸量管作为微型滴定分析的滴定管，按照最小刻度问
估计十分之一格的读数惯例应精确至蝴．005mL当消耗5mL左右滴定剂时能满足读数误差≤如．1％要求。
2．4实验注意事项
非水溶液由于具有其体积受温度影响较大，易挥发，粘稠(表面张力较大)等特点，所以非水滴定时
应注意以下几点： ．
(1)常量法与微量法滴定的样品称量应同时在同一小时间段内称量完毕，并用表面皿盖住锥形瓶
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