电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定含钒尾渣中钒的含量.pdfVIP

第 3卷第 4期 中国无机分析化学 Vo1．3，NO．4 2013年 12月 ChineseJourna1ofInorganicAnalyticalChemistry 52～ 55 doi：10．3969／J．issn．2095。1035．2013．04．013 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—OES) 测定含钒尾渣中钒的含量 成 勇 袁金红 彭慧仙 (攀钢集 团研究院有限公司，钒钛资源综合利用 国家重点实验室，四川 攀枝花 617000) 摘 要 以氢氟酸、硝酸消解样品，然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解，并且加热至产生 三氧化硫烟 以驱赶氢氟酸，以水稀释定容后采用 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—OES)直接测 定含钒尾渣 中钒 的含量 。实验考察 了在共存含有铁 、钛、铝、铬 、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体 中，基 体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰，方法通过优选元素分析谱线、背景校正区 域以及光谱仪工作条件 ，并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合 的方式，消除了构成复杂且变化 无常的样 品基体对测定的影响。结果表 明，方法可用于测定 0．01 ～6．0 的钒 ，并且样 品基体在含 2o％～4O 铁 ，5 30 钛时，铝、铬 、锰、钠 、硅 、钙 、镁各元素 1％～1O 的变化对测定无影响，检测下 限可达 0．0009％；精密度 RSD3 ，加标回收率 94 ～106％，与高锰酸钾氧化一硫酸亚铁铵滴定化学 分析法的测定结果对照一致 。 关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法；尾渣；钒；钒渣 中图分类号：0657．31：TH744．11 文献标志码 ：A 文章编号：2095—1035I2013)04—0052—04 DeterminationofVanadium ContentinVanadium ContainingTailingSlagsbyICP_O·ES CHENG Yong，YUAN Jinhong，PENG Huixian (PanGangGroupResearchInstituteCo．，Ltd．，StateKeyLaboratoryofVanadium andTitanium ResourcesComprehensiveUtilization，Panzhihua ，Sichuan617000，china) Abstract The tailing slag samplewasfirstly digestedbyhydrofluoricacid andnitricacid．And then sulfuricacidwasaddedtothedigestionsolution，whichresultedintheformationoftitanium complexand thusprevented thehydrolysisoccurred in a low acidity medium．The solution wasfurther heated to producesulfurtrioxidesmokethatcouldeliminatehydrofluoricacid from thesolution．Afterthesolution wasdilutedwithwaterandwentthrough apredeterminedvolumetest，thecontentofvanadium in the tailingslagweredirectlydetectedbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry (ICP—OES)． Byexperiments，thefactorsthatinterferethedetec