煤系高岭土水热合成LSX型分子筛.pdfVIP

第 5期 矿 产 综 合 利 用 NO．5 2012F‘10月 MultipurposeUtilizationofM ineralResources 0ct．2012 煤系高岭土水热合成 LSX型分子筛 罗河济，周 涛，赵威娜，张炳红 (武汉科技大学，湖北 武汉 430081) 摘要：以煤系高岭土为原料，采用低温胶化、高温晶化的两步水热法合成出了LSX分子筛。通过进行单 因素试验，系统考察了胶化条件和晶化条件对合成分子筛的影响。通过对合成的分子筛进行静态吸水值测 定、SEM、IR、XRD的表征得到优化条件为胶化时间4h，胶化温度 50℃，晶化时间4h，晶化温度 90~C。在此条 件下合成的LSX型分子筛具有规则的晶体结构，静态水吸附量高达 30．57％，结晶度达到93．46％，且不含任 何杂 品。 关键词：煤系高岭土；水热合成 ；LSX型分子筛 中图分类号：TD97 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—6532(2012)05—0032—04 从上世纪7O年代起，国内外就不断有用高岭 老化条件和晶化条件对 晶化产物的影响研究较少或 土合成沸石分子筛的报道 ，陈晶、JINPARK等L1] 者不完全… 。为此，进行了两步法水热合成 LSX 用微波法煅烧高岭土并在微波辐射下合成 4A沸 分子筛的研究 ，并系统考察了合成过程 中胶化条件 石，XinmeiIJiu等利用煤系高岭土，在外加硅酸钠的 和晶化条件对 LSX分子筛合成的影响。 碱性体系中通过水热方法合成结晶度为 65％一88％ 1 试验部分 的NaY沸石 ]，王德举等 采用导向剂 ，以偏高岭 土为原料，在碱性体系中通过水热法合成了NaX沸 1．1 试验仪器 石，晶粒大小在2～10 m，施平平等 以煅烧高岭 增力电动搅拌器 (DJ1C，IOOW)、烘箱 (北京永 土为原料，在氢氧化钠碱性体系中通过水热法合成 光明医疗仪器厂，101型)、马弗炉 (KSN-4D一11A)、 了平均粒径为 20～30 m、结晶度 92％的 LSX沸 高压反应釜。 石 。 1．2 试验药品 目前制备 LSX分子筛的报道不多，常用方法是 煤系高岭土 (成份见表 1)；氢氧化钠 ：分析纯， 低温胶化、高温晶化的两步合成法 。在该方法 中，胶 含量I96．0％，天津市凯通化学试剂有限公司；氢氧 化段和晶化段均对分子筛的合成具有重要 的影 化钾 ：分析纯，含量 ≥85．0％，天津市凯通化学试剂 响 m。但是在相关文献报道中，对两步合成法 中 有限公司。 表 1 煤系高岭土化学成分分析结果／％ Tab1 Chemicalcompositionofkaolin 1．3 试验方法 拌24h，然后把混合液装入高压反应釜，放人烘箱中 以煤系高岭土、NaOH、KOH和蒸馏水、硅溶胶 进行胶化和晶化反应 ，所得产品用蒸馏水洗涤至pH 为原料，按摩尔配比Na20：K2O：A12O3：SiO2：H2 11，放入 110~C烘箱 中烘 6h，装袋。称量质量为m 0=5．5：1．65：1：2．2：122 。在室温下剧烈搅 的样品放到称量瓶 中，放人底部装有饱和食盐水的 收稿 日期 ：2011—12—19；改回 日期 ：2012-01-09 作者简介：罗河济 (1989一)，男 ，硕士，研究方向为分子筛。 第5期 罗河济等：煤系高岭土水热合成