微波L沸石翻译1.doc

微波辅助水热合成陶瓷为载体的分子筛薄膜 摘要：沸石薄膜上是以陶瓷为载体通过一种新型微波辅助水热方法来形成的，并用X射线衍射仪，扫描电镜，红外光谱和比表面积来检测。两个阶段合成技术由以下过程组成，微波加热载以先前的饱和溶液，从而形成一层薄薄的纳米沸石晶种，接着通过热液处理结晶成MFI沸石。由此产生的沸石形成的时间大大减少并且比表面积增大1倍，通过采用传统的水热合成方法。浸渍时间，微波加热时间，强度和水加热时间影响着沸石形成的多少，沸石薄膜的比表面积和择优取向。这种使用简单的家用微波炉薄膜成长的新方法拥有两个阶段的合成技术的优势，允许独立控制晶核形成和结晶化来获得最优薄膜和减少合成时间。 1前言 载以无机物的沸石薄膜相对于大部分沸石有几个优势，因而被用于应用如吸附剂，催化剂，膜和传感器[1，2]。对带有MFI结构的沸石薄膜做了大量工作，如硅质岩- 1和ZSM - 5分子筛，因为其广泛的应用于选择性气体分离，烃吸附，脱氮催化剂等。沸石薄膜的配制通过原位晶化在载体水热条件下导致强的分界面由于化学键，因此许多方法包括湿水，干凝胶转换等已开发出来[ 3 ] 。一个最近所报道的方法，晶种薄膜的方法，弹性灵活的控制核， 播种和生长，并通过控制晶种大小和密度，最终目标的薄膜应可能那个是多种多样的。这种方法牵涉到最初吸附在基层表面的沸石晶种，这是后来发展到沸石晶体通过水热处理[4]。 常用的陶瓷载体是氧化铝（α-氧化铝）圆盘或管，但多渠道单路蜂窝基板有较高的几何表面积和低反压优势。沸石薄膜为脱氮应用在堇青（Mg2Al4Si5O18）蜂窝状基底上通过传统的水热法制备[5]。在水蒸气下的原位结晶已被用来避免长时间基板浸在碱性溶液中[ 6 ] 。硼的ZSM-5膜在氧化铝涂层碳化硅蜂窝群上制备通过原位水热合成法[7]。所有这些制备方法用水热处理24至72小时，但形成一个统一的沸石膜在巨大的多孔蜂窝载体上仍然难以实现。 合成沸石A，X，Y和ZSM - 5分子筛通过微波加热（MH）相对于传统供热（甲烷）有优势，它促进更快的结晶，形成更小的晶粒尺寸和通过缩短合成时间来避免不想要的反应阶段 [ 8-12 ] 。据报道通过微波加热在制备沸石薄膜上有些工作正在进行，其中大部分是磷酸铝[ 13 ]和沸石A[14 15]用氧化铝载体。合成沸石A，X，Y和ZSM - 5分子筛通过微波加热（MH）相对于传统供热（甲烷）有优势，它促进更快的结晶，形成更小的晶粒尺寸和通过缩短合成时间来避免不想要的反应阶段 [ 8-12 ] 。据报道通过微波加热在制备沸石薄膜上有些工作正在进行，其中大部分是磷酸铝[ 13 ]和沸石A[14 15]用氧化铝载体。此微波加热制备的ZSM - 5分子筛需要一个专门的微波蒸煮系统，在这系统中高压釜位于带有压力控制器和以维持温度的光学温度传感器的微波腔里。用国内微波炉制备ZSM-5分子筛是非常困难的，因为难以实现和维持的必要的高温（150-175摄氏度）。过热将导致样品降解。一种使用简单的家用微波炉制备沸石薄膜的新方法被开发出来，它用两个阶段合成方法。微波加热（MH）曾用于形成一个含有沸石的晶种纳米粒子的薄层，这也作为成核位置。然后在这些晶核上利用水热处理培育MFI晶体。此方法的主要优点是：制备在蜂窝体上的沸石膜期限短，且产生良好的表面覆盖范围。我们提到这个方法，微波辅助原位结晶（MAIC）。这种方法在这里被描述，关系到沸石膜的形成机制的微波加热时间，强度，水热加热时间等影响因素进行了讨论。 2．实验方法 2.1.制备沸石膜 陶瓷载体是堇青石（Mg2Al4Si5O18）蜂窝体和氧化铝（α-氧化铝）圆盘。那个堇青石蜂窝体（BHEL，印度班加罗尔）细胞密度为每平方英寸400细胞（cpsi ），壁厚度为0.17毫米，孔隙率35％。氧化铝圆盘是20毫米直径和2毫米厚度，不同孔隙度（ 0至50 ％ ）。初期形成的沸石溶液是从硅溶胶（30％，日产化学品，日本）制备和MH氧化四丙基胺（TPAOH，和光纯化学品，日本）。初期形成的溶液二氧化硅：TPAOH：水的摩尔比= 100:10:1800在室温下搅拌3小时制备得到。那个基样品在前驱体溶液中浸渍2小时，从溶液中移出，并小心的吹走超出表面的多余部分。 沸石膜的合成进行了两个阶段，微波加热（MH）和水热处理（羟色胺） 。在水热处理阶段，带有沸石前体的蜂窝体样品被放置在一个聚四氟乙烯密封的容器中并在国内的微波烤箱中加热（2.45千兆赫， 800瓦） 2至15分钟。全功率用在大多数的实验，但少数试验25％和50％的功率也进行了。对于水热处理，微波加热样品被放置在内衬聚四氟乙烯的高压釜内，它填满了前驱溶液，以覆盖基板（60 到70 ％体积的容器），并在常规烤箱150 摄氏度下加热3至24小时。经过灭菌后，在超声波中用蒸馏水对样