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高效液相色谱电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素.pdf
食品与药品 Foodand
Drug
·技术交流·
高效液相色谱．电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素
吴振兴，鲍蕾，静平，孙静克，许艳丽，石媛螈
(山东出入境检验检疫局，山东青岛266000)
摘要：目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱．电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC—LR和MC—
RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后，经C．。固相提取柱富集净化，氮吹后定容。流动相中添加0．1％甲酸，采用梯度
I_tg／kg，检
洗脱模式，经C。。反相色谱柱分离，以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0．1-5．0
测低限为MC．LR 0．02
0．01．g／kg，MC．RRIxg／kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强，可作为检测水质量和评估
食品安全风险的可靠方法。
关键词：水；微囊藻毒素；固相提取：高效液相色谱．电喷雾串联三重四级杆质谱
中图分类号：S432．4 文献标识码：A 文章编号：1672．979X(2012)11—0419-03
Determinationof inWaterI口LC—MS／MS
bV
Microcystin
WU Lei，JING Yan—li，SHIYuan—yuan
Zhen—xing，BAOPing，SUNJing-ke，XU
and 266000，China)
(ShandongEntry-ExitInspectionQuarantineBureau，Qingdao
Todetect and inwater
by
Abstract：Objectivemicrocystin-LRmicrocystin—RR
C18 solid extraction
The werefiltered the fiber column，then
samples throughglass filter，andpurifiedby phase
concentrated acidtothemobile
throughN2blowing．Withadding0．1％(v／v)formic phase，chromatographicseparation
was ona reversecolumn elution the wasdeterminedHPLC-MS／MS．
C18 mode，andanalyte by
performed bygradient
Results was0．1·5．0 thedetectionlimitwasO．01 for
Thelineardetermination ktg／kg microcystin—
range I．tg／kg．and
LR，0．02 for Themethodcanbe to suitableforwater
B
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