过渡金属离子置换钛酸(盐)纳米管的合成与表征.pdfVIP

物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao) 1076 Acta Phys. Chim. Sin., 2005, 21(员园) ：1园苑远耀员园愿园 韵糟贼燥遭藻则 过渡金属离子置换钛酸(盐)纳米管的合成和表征 旭春1 郑遗凡2 殷好勇2 曹广胜2 1 2 ( 福建师范大学化学系, 福州 350007 ； 浙江大学化学系, 杭州 310027) 摘要 以掺杂(Mn 、Cr 、Cu) 的锐钛矿相二氧化钛纳米粉体为前驱体, 采用水热法合成了过渡金属离子置换的钛 酸(盐)纳米管, 并用扫描电镜(SEM) 、透射电镜(TEM) 、能谱元素分析(EDX) 、粉末X 射线衍射(XRD) 、荧光发射光 谱(PL)和拉曼光谱(Raman)对产 进行了表征. 结果表明, 过渡金属离子置换的钛酸(盐)纳米管荧光发射强度随 金属离子的置换都有不同程度的降低, 一般认为低电子空穴对复合率意味着高光量子效率. 期望置换后的钛酸 (盐)纳米管有可能在催化领域得到应用. 关键词： 水热法, 钛酸(盐), 置换, 纳米管 中图分类号： 韵远源缘，栽月猿愿猿 在碳纳米管发现不久, 具有类似结构的非碳无机 mL 三口烧瓶中, 在不断搅拌下慢慢滴加TiCl , 制成 4 类富勒烯过渡金属硫化 (MS , M=W, Mo, Nb)[1鄄3]及 钛溶胶, 搅匀放置备用. 另取25 mL 去离子水和25 2 V O [4] 、Al O [5]纳米管等也被报道. 这些具有类富勒 mL 乙醇于250 mL 三口瓶中, 在不断搅拌下同时慢 2 5 2 3 烯和纳米管结构的非碳无机类富勒烯纳米化合 在 慢滴加上述的钛溶胶和氨水, 钛溶胶滴加完后再继 纳米电子学、纳米技术、催化、能源和高性能的复合 续滴加少量氨水, 至pH 值为8耀9 为止, 即得钛凝胶. 材料等领域具有广泛的应用前景. 近年来, 以TiO2 钛凝胶经 100 益烘干, 600 益下焙烧可得到纯TiO2 为原料, 与浓NaOH 反应合成的钛酸(盐)纳米管具 粉体. 共沉淀法制备掺杂金属氧化物的TiO2 是将计 有比其原料TiO2 更大的表面积、孔体积、光催化活 算量(按金属氧化 质量比 1%)的金属盐Cu(SO ) 、 4 2 性, 对可见光有较强吸收且受激发射出较强荧光而 MnCl2 和CrCl3 溶于5 mL 去离子水中, 加人到钛溶 [6] 备受关注 . 对 纳米管状 结构和组成的研究表 胶中, 之后步骤与制备TiO2 纳米粉体时相同, 即可 [7] + 明 , 纳米管状物的组成为Na H Ti O , 其中Na 的 得到粒径 20 耀30 nm 的过渡金属掺杂的锐钛矿相 x 2-x 3 7 含量随着反应后酸洗的程度不同而变化, 但其管状 TiO2 纳米粉体. 称取0.06 g 金属氧化 掺杂的二氧 +