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( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 8 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 984～986 电渗泵在顺序注射萃取法测定酚中的应用 张延华 　何友昭　李龙泉 　淦五二 ( 中国科学技术大学化学系 ,合肥 230026) 摘 　要 　电渗泵是一种液流驱动泵 , 具有装置简单 、载流无脉动 、流量范围大和驱动电压适中等优点 。用含 1 mmol/ L 三乙醇胺和 0 . 1 mmol/ L 四丁基溴化铵的乙醇溶液作泵载流 ,采用顺序注射萃取分光光度法 ,对水样 挥发酚进行了测定 。有机载流可避免产生界面 , 减小检测干扰 。载流添加剂可提高泵流量 , 改善流量稳定 μ ( σ ) 性 。另外 ,还研究了酚的各种萃取条件 。水中酚的检出限为 7 g/ L 3 , n = 11 ; 回收率为 92 %～94 % 。方法 证明了电动流动分析系统可用于溶剂萃取和有机分析 。 关键词 　电渗泵 ,有机载流 ,顺序注射分析 ,溶剂萃取 ,酚 1 　引　　言 ( ) ( ) 流动注射分析 FIA 是一种溶液在线处理和测定的分析技术 。顺序注射分析 SIA 由 FIA 发展而 来 。本课题组推出一种单通道电渗泵[ 1] ,其装置简单 、载流无脉动 、流量范围大和驱动电压适中。该泵 [2 ] [3 ] 已用于水中氟化物 和六价铬 的测定 ,但有机物的电动流动分析还应深入研究 。本文的分析对象选 酚类化合物 ,少量酚类就能对水质产生严重影响 ,故水中酚类含量是水质污染的重要指标 。4 - 氨基安 替比林法[4 ] 是挥发酚的标准检测法之一 。近年来 ,不使用相间隔器的 FIA 溶剂萃取已有报道[5 ] 。本文 用电渗泵驱动的顺序注射萃取分光光度法测定水中微量挥发酚 。在 p H 10 , 4氨基安替比林与酚生成 橙红色络合物 ;用氯仿萃取 ,分相后测定 。本工作证明电动流动分析系统可用于有机分析 。本流动分析 系统采用计算机控制 ,分析结果的准确性和精度均有提高 。 2 　实验部分 2 . 1 　试剂和仪器 除注明外 ,所用试剂均为分析纯 。无酚蒸馏水 :将一次蒸馏水滴加氢氧化钠溶液至 p H 12 ,滴加高 锰酸钾溶液至深紫红色 ,用 500 mL 石英蒸馏器蒸馏制得 。酚贮备溶液 :溶解 1 g 苯酚于 1 L 蒸馏水中 , [4 ] ( ) 标定 后冰箱保存 ,使用期一个月 。测定前将酚贮备液稀释成 10 . 0 mg/ L 酚标准溶液 。2 % m/ V 4氨 ( ) 基安替比林和 8 % m/ V 铁氰化钾溶液分别贮于棕色瓶内,冰箱保存 ,使用期一周 。缓冲溶液 :20 . 0 g 氯