微型反应器法纳米WO3粉体的合成和表征.pdfVIP

、bl 3 第36卷 增刊3 稀有金属材料与工程 36，Suppl Se口temb日2007 2007年 9月 RAREMETALMATE剐．ALSANDENGrNEERTNO 微型反应器法纳米W03粉体的合成及表征 侯长军1，刁显珍1，唐一科2，霍丹群3，韦立凡4 (1．重庆大学光电技术系统教育部重点实驻室．四川重庆400030) (2．重庆大学机械传动国家重点实验室，四川重庆400030) (3重庆大学生物工程学院，四川重庆400∞O) (4．中国工程物理研究院结构力学研究所，四川绵阳62l000) 摘要：采用微型反应器法，以十六烷基三甲基溴化铵(cTAB)，正丁醇，正辛烷脉构成微乳体系、以钨酸钠和浓盐酸 为原料．合成了粒径大小为2500nm的w仉粉体，用x射线衍射倥、透射电子显微镜对w03粉体的性能进行了表征。 实验结果表明；檄乳液体系中含水量太小、煅烧温度和反应物种类都会影响wo，粉体的粒径、形貌和物相结构；随着 含水量的增加，煅烧温度的升高．w0，粉体的粒径都逐渐增大．形貌也发生了变化；以钨酸铵为反应物合成的wq粉 体颗粒粒径更小。 美键词：微型反应器；微乳液；wO，；纳米粉体： 中图法分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号；1002一185x(2007)s3-060—04 应物种类对w03粉体粒径、形貌和晶型的影响，并利 1 引 言 用x射线衍射仪、透射电子显微镜对wO，粉体的性 纳米三氧化钨(w03)是一种重要功能材料。作为能进行表征。 过渡金属氧化物，它属于N型半导体材．除了具有优 2实验 良的气敏特性【卜]】(对NQx，H2s，N码等多种气体十 分敏感)、良好的电致变色和电化学性能外，它还对电 2．1纳米w03粉体的制备 磁波有很强的吸收能力，在太阳能的利用上可作优良 以十六烷基三甲基溴化铵(c1AB)为表面活性 的吸收材料．在军事上可用作重要的隐形材料。同时 剂、正丁醇为助表面活性剂、正辛烷为有机溶剂，首 它还是具有小尺度效应、表面效应的一种优良催化剂， 具有广泛的实用价值。制备wo，纳米粉体，不仅要求 纯度高，而且要求粒度细小、均匀。因此，近年来纳 丁醇、正辛烷两份；向其中一份滴加钨酸钠溶液(o．08 米wo，粉体的研究成为纳米材料制备领域的热点。 ∥m1)．另一份滴加浓盐酸，将两份溶液进行超声乳化 制备纳米材料的方法主要有固相法、液相法和气 使之形成透明的微乳液；在搅拌下将两份微乳液混合， 相法Ht5】，液相法包括溶胶一凝胶法、沉淀法和微乳液 然后在一定温度和搅拌速度下反应4h左右．可得黄 法【【¨1等，其中微乳液法即微型反应器法是近年来制 色透明溶液；然后再在钨酸溶液中加入蒸馏水，控制 各纳米粒子的新方法，该方法制备纳米粒子具有设备 加热温度，使黄色沉淀完全分离出来，继续滴加蒸馏 简单、工艺条件容易控制、制各过程粒径可控、颗粒 水反复洗涤沉淀：最后沉淀在干燥箱中恒温100℃干 粒径小、均匀等优点。自19跎年B叫to仰et等口1首次用燥1h左右后，在马弗炉中咀20℃／min的升温速率 微乳液微型反应器法制备Pt，Pd，Rh，zr等单分散金上升到不同温度煅烧处理4h左右，得到淡黄色w岛 属纳米微粒以来，微型反应器制备纳米材料的方法已 粉体。 被用来制各催化剂、半导体、超导体、磁性材料【”“州