杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化和反相高效液相色谱液相色谱电喷雾质谱核磁共振鉴定.pdfVIP

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2015-07-25 发布于安徽
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杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化和反相高效液相色谱液相色谱电喷雾质谱核磁共振鉴定.pdf

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!# 年$ 月色谱 !#$ !, %$ # %’()*+ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 #,- . #,/ 杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱! 液相色谱电喷雾质谱! 核磁共振鉴定 @ @ @ @ ! 曹2 慧，2 陈晓青，2 肖建波，2 唐兆麒，2 欧阳冬生（@$ 中南大学化学化工学院，湖南长沙 - @1, ；! $ 中南大学临床药理研究所，湖南长沙 - @/1 ）摘要：建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱液相色谱’ 电喷雾质谱核磁共振（ ()’ *)+, +,’ -./’ 0. %0( ）鉴定方法。杜仲皮经粉碎后，用/1 乙醇提取，提取液经减压蒸馏至干，再用甲醇溶解，然后吸附于硅胶上，并以不同体积比的氯仿’ 甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱，以()’ *)+, 法检测洗脱液中物质的种类和含量。结果表明：洗脱剂为氯仿’ 甲醇（体积比为1 G @ ）的洗脱液经分析为单一组分，其保留时间为#H @-! 234 ；以对照品京尼平甙酸添加法测定，其峰高增加；相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼 @ @, 平甙酸对照品基本一致；结合 +,’ -./’ 0. 、*’ %0( 和 ,’ %0( 等测定，确定该洗脱组分为京尼平甙酸。关键词：柱色谱法；反相高效液相色谱法；液相色谱’ 电喷雾质谱；核磁共振；京尼平甙酸；杜仲；中药中图分类号：5A#12 2 2 文献标识码：62 2 2 文章编号：@’1/ @, （!# ）#’#,- ’- #$%’()%* ，+,-).)/’()%* ’*0 #01*().)/’()%* %. 21*)3%$)0)/ 4/)0 )* ! #$%%’ (%$)*+ 5)6 7 89 :))/’ ;%,* ;=-%’(%-’3=9 ，?161-$10+=’$1 @)= +1-.%-’*/1 A)B,)0 ;=-%’(%-’3=9 ，A)B,)0 ;=-%’(%-’3=9 C1/(-%$3-’9 #%*)D’()%* E’$$ :31/(-%1(-9 ’*0 F,/1’- E’*1()/ ?1$%*’*/1 ,65 *73@ ，,*-% 839:34; @ ，8/65 394=@ ，6%? @A9:3@ ，5BC6%? D4;EAF4;! （!! #$ % ’( #) ’ *+ ,-#(./ ’0 %)1 ,-#(.2%3 4)5.)##.)5 ，,#) ’%3 6*7 ’- 8).9#/.’0 ，,-%)5/-% !##$% ，,-.)% ； ! :)/ ’.’7 ’# *+ ,3.).2%3 ; -%( %2*3*50 ，,#) ’%3 6*7 ’- 8).9#/.’0 ，,-%)5/-% !##’$ ，,-.)% ） 48$(-’/( ：AF 2FGAHE 7E34; E3#3I9 I#724 IAJ29G;J9KAL ，JFMFJEFH’KA9EF A3;A KFJNJ294IF #3:73H IAJ29G;J9K