高效液相色谱质谱联用技术在药物分析中应用.pdfVIP

2009年第18卷第14期 综述报告 高效液相色谱一质谱联用技术在药物分析中的应用 土伟日日 (浙江大学医学院附属第一医院药剂科，浙江杭州 310003) 药物分析、生物大分子分析、农药／兽药残留量分析、兴奋剂和毒品检测。该文就HPLC—MS联用技术在药物分析领域的应用进行了综述。 关键词：高效液相色谱；质谱；药物分析 中图分类号：TQ460．7+2文献标识码：A 文章编号：1006—4931(2009)14—0083—02 色谱分析、光谱分析及两谱联用技术是当今药物分析领域中 最主要和最基本的研究手段。笔者对高效液相色谱一质谱(HPLC—氨酰胺、精氨酸，m／z为152的离子为甲基一L一半胱氨酸亚砜， MS)联用技术在药物分析中的应用进行了综述。 m／z为178的两个蒜氨酸同分异构体分别经二级质谱鉴定为异蒜 1 应用 氨酸和环蒜氨酸。 1．1 中药指纹图谱研究 1．3 未知成分定性分析 中药指纹图谱是指中药材样品经适当处理后，经光谱或色谱 现代药理学研究表明，柴胡中柴胡皂苷类成分含量最高，具有 测定得到的组分群的特征图谱或图像(能够标示该中药材特性的 解热、镇静、镇咳等作用，其中，柴胡皂苷A和D药理活性最强。刘 C。。柱上用乙腈和水梯度洗脱，采用正离子扫 共有峰)。它是中药的一种新型生产质量标准，可以确保药品的质 密新等…在Kromasil 量及疗效的安全性和可靠性。利用HPLC—MS联用技术对中药指描方式、电喷雾法等质谱条件检测到由黄连、柴胡等11味药材精 纹图谱进行研究，可以同时得到化合物的保留时间、在线紫外光 制而成的中药复方中柴胡皂苷A和D的3个同分异构体。 谱、分子量及特征结构碎片等信息，而且对样品只需进行简单预处 1．4 药用植物成分定量分析 理就可对成分复杂的中药进行较全面评价。 植物组织中微量成分氨基环丙烷羧酸(ACC)的相对分子质量 张尊建等t¨采用HPLC—UV—MS法，在C，s柱上用甲醇和甲 酸为流动相进行梯度洗脱，分别对忍冬指纹图谱中8个色谱峰和 山银花图谱中5个色谱峰进行了初步定性，并比较了2种药材指纹 图谱的差异。韩凤梅等”1研究了山麦冬甲醇提取物中的物质组成情 MS法以四氘代ACC作为内标化合物，对植物烟草的根、茎、叶提取 况，指纹色谱图中有17个共有峰的重现性与精密度的RSD5％， 可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。刘思明等b’采用HPLC—范围是50 UV—MS联用技术建立了岩黄连注射液的指纹图谱，确定了指纹图对紫杉醇进行定量分析的可行性，发现进样量在l一1000／xg范围 谱中的11种生物碱成分，同时对其中2种常见成分进行了定量研 内与离子强度呈线性关系。HPLC—MS灵敏度高，精确度与准确度 究，并对整体相似度进行了评价。采用HPLC—MS联用技术建立的较好，而选择离子模式检测又使其灵敏度提高了2—3个数世级， 指纹图谱，在定性、定量方面既有具体指标的绝对量测定，又有整 对于检测易带电的微量极性化合物简便易行。李福荣等“01用该法 体相似度的评价，从而可对主成分含量及整体质量进行控制。马仁 分析了白花丹参叶中丹酚酸B的含量。将丹参叶样品水溶解，超声 玲等¨1采用高效液相色谱一电喷雾离子化质谱(HPLC—ESI—MS)提取后分析，结果精密度试验RSD为0．47％，加样回收率为 联用技术对苦参药材不同的提取方法进行研究，结果表明氯仿一 96．26％，白花丹参叶丹酚酸B含量大约为16．62 mg／g，质谱图清 浓氨溶液提取法、火溶液提取法、水一甲醇溶液提取法获取生物碱 楚地给出了m／z717【M—H】一和m／：519【M—H】一信号。 和黄酮依次为9，8，12种，为中药材指纹图谱的建立提供了依据。 1．5药物代谢研究