烷基水杨酸钙清净剂制备新工艺.pdfVIP

201 1大连润滑油技术经济论坛论文专辑 烷基水杨酸钙清净剂制备新工艺 朱彦涛 (辽宁天合精细化工股份有限公司，辽宁锦州121016) 摘要：通过对烷基水杨酸钙清净剂制备工艺的比较。得出采用新工艺合成产品的各项理化性能达到甚至超过市售 T109指标的水平，产品色度浅。该工艺是以水杨酸甲酯与q一烯烃在复合催化剂存在条件下进行烷基化反应， 再金属化得到高碱值烷基水杨酸钙产品。 关键词：烷基水杨酸钙清净剂；水杨酸甲酯；色度 0引言 烷基水杨酸钙是20世纪40年代初出现的润滑油清净剂之一，具有良好的高温清净性、酸中和能力、 较高的热稳定性以及一定的低温分散能力和抗氧化抗腐蚀性能，特别适合作为各种柴油机油的清净剂。 1传统的烷基水杨酸钙制备工艺 (1)以烷基酚为初始原料 主要包括烷基水杨酸的制备及金属化反应两部分。而烷基水杨酸的制备又包括水杨酸的制备和 成烷基酚钠，再与二氧化碳在490～2942kPa压力下及120—180℃温度范围内进行羰基化反应制备烷 基水杨酸钠。烷基水杨酸钠再酸化成为烷基水杨酸。工艺路线较长，工艺条件较苛刻——高温、高压 及高腐蚀性。该工艺路线中，苯酚的烷基化反应通常提供50：50的邻位烷基酚和对位烷基酚的混合物。 烷基酚转化为烷基水杨酸，含有大量的未反应的烷基酚，对最终产品的抗氧性和清净性均有不利影响， 而且所合成的烷基水杨酸钙颜色重。 (2)以水杨酸为起始原料 以水杨酸为起始原料合成的烷基水杨酸钙产品，克服了以烷基酚为起始原料路线的部分缺点—— 工艺路线缩短，产品中游离烷基酚减少。但由于烷基化过程使用大量的甲基磺酸为催化剂，甲基磺酸 很难完全回用，并且所合成的烷基水杨酸钙颜色仍然很重。 2制备烷基水杨酸钙的新工艺 (1)以水杨酸甲酯为起始原料，以改性白土作催化剂，按照物质的量比l：l一2：l用水杨酸甲酯和 h，滤除催化剂后蒸除未反应烯 C¨一C24Ot一烯烃为原料，在140—190℃下进行烷基化反应，反应4—12 烃和水杨酸甲酯，将得到的烷基水杨酸甲酯直接中和，中和水解生成的甲醇在尔后的高碱化反应中作 主促进剂，再高碱化，从而得到烷基水杨酸钙产品。 (2)其反应过程如下： 烷基化： 0 O OHIl QHi 人／c——o“H3 Ⅳ一心伯·呜羔眵 拶 cI．嘞 中和： 0 0 O 0HlI OH0 6 OH C—_‘卜—CH， C—_(卜—C蕾—o——C 93儿㈣，：器9 p+cn删 l C¨一％ C¨-c2． C¨一c2． 178 201 l大连润滑油技术经济论坛论文专辑 高碱化： OH OH OH 0 0 c一一两地㈣小吨盎 Ci4_C24(214～C“ C¨_C” C1