波长色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷胎釉主、次、痕量元素.pdfVIP

208 帕纳科第十二届用户X射线分析仪器技术交流会论文集 波长色散X射线荧光光谱法测定 古陶瓷胎釉的主、次、痕量元素 段鸿莺1，一，梁国立”，苗建民1，2 部，北京100009；3．国家地质实验测试中心，北京100037) 摘 要：在对古陶瓷的研究中，古陶瓷胎釉元素分析因能提供原料、产地‘、真伪等相关信 MgO、A1203，Si021 Hf、PbO、Bi和Th等37个组分进行测定。使用经验系数法和康普敦散射、背景作内标校 正基体效应。经标准物质校验，结果与标准值吻合，方法的检出限、精密度和准确度能满 足古陶瓷样品的分析要求，能应用于古陶瓷的分析检测。用该方法检测了7个古陶瓷样品， 并将分析结果与其他分析方法对比，得到满意结果。 关键词：古陶瓷；波长色散X射线荧光光谱法；主、次、痕量元素 化学成分分析在古陶瓷研究中日显重要，古陶瓷胎釉主次量元素的含量能提供古陶 瓷原料配比、烧制工艺、烧成温度、显微结构等相关方面信息；古陶瓷胎釉痕量元素的 含量能提供产地、年代、产品流通、真伪等相关方面的信息。因此，对古陶瓷胎釉主次 量及痕量元素进行分析测定，获得准确的分析结果是十分重要和必要的。目前古陶瓷研 究中使用较多的是X射线荧光光谱法【1。】、中子活化分析法【4】、电感耦合等离子体光谱法 [5-6]等，其中，x射线荧光光谱法因其分析速度快、精密度高、制样简单、同时可测量多 种元素等优点而成为该领域最常用的分析方法之一【7培]。本文选取36个岩石、土壤、水 系沉积物等类国家标准物质，采取压片制样法，主次量元素使用经验系数法，痕量元素 分别用靶元素RhKa康普敦散射、背景散射内标结合经验系数法对基体效应进行校准和 校正，建立了波长色散X射线荧光光谱同时测定古陶瓷37个主、次、痕量元素定量分 析方法。目前，在古陶瓷分析上，用X射线荧光光谱同时定量测定如此多元素的相关分 析方法工作还尚未见报道。用该方法检测了古代建筑琉璃构件胎体样品，选取其中7个 样品的主次量元素分析结果与玻璃熔片X射线荧光光谱定量分析方法的分析结果相对 比；痕量元素分析结果与部分等离子体发射光谱的分析结果相对比，均获得满意的结果。 l实验部分 1．1仪器及测量条件 荷兰PANalytical 器有限公司)。 各元素测量条件见表l。 基金项目：国家十一五科技支撑重点项目资助(2006BAK31802) 表1分析元素的测量条件 Tablel Measurementconditionsoftheelements 分析线 分析晶体 准直器 探测器 电压 电流 20(o) 测量时间(s) PHDlPHD2 (“m) (kV)(mA) 峰值 背景1 背景2峰值 背景1 背景2 Sb LiF220150 SC 60 60 18．98400．4100—0．300030 10 10 33．65 K。 60 ．0．400030 10 10 31．67 Sn LiF220150 SC 60 19．82740．4500 K。 150 SC 60 60 22．6566 30 10 28．78 K。 LiF220 1．5000 Ag LiF220150 SC 60 60 19，4500 lO 27．78 B91 150 SC 60 60 l8．3498 lO 26．78 RhK。一CLiF200