初探用原子荧光法同时测定饮用水中砷和汞.pdfVIP

·分析检测· ·分析检测· ··分分析析检检测测·· 初探用原子荧光法同时测定饮用水中的砷和汞 王乐 （中国铝业河南分公司 河南 郑州 450041） 摘 要：本文描述了原子荧光法同时测定饮用水中砷和汞时的原理、主要仪器及试剂、标 准曲线及样品的制备，确定了灯电流、载气流量、酸的种类以及在此条件下的线性范围、 0.29 g/L 0.05 g/L 精密度、回收率，得到了在此条件下，砷的检出限为 μ ，汞的检出限为 μ ， 85% 120% 加标回收率为 — 。 关键词：原子荧光光谱法 饮用水 砷 汞 1 原理 原子荧光是将原子蒸汽受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃 迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。在酸性条件 下，以硼氰化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，使二价汞还原成元素汞由载气带入石英原子 化器，在砷、汞空心阴极灯的照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷、 汞含量成正比，荧光的强度被检测和记录，并转换成元素的浓度。 2 主要仪器及试剂 2.1 仪器 AFS 810 双道原子荧光光度计 — 型（北京吉大小天鹅仪器有限公司）、砷空心阴极灯、 汞空心阴极灯、高纯氩气。 2.2 试剂 2.2.1 实验室用水为去离子水。 2.2.2 浓盐酸（分析纯）、浓硝酸（分析纯）。 2.2.3 5g/L 2.5g 500ml 氢氧化钠溶液（ ）：称取 氢氧化钠溶于水中稀释至 。 2.2.4 硼氰化钾溶液（20g/L）：称取10g 硼氰化钾溶于5g/L的氢氧化钠溶液中稀释至 500ml，摇匀。 2.2.5 5% 载流： 盐酸溶液。 2.2.6 硫脲+抗坏血酸溶液：称取5g硫脲约加80ml纯水，加热溶解，待冷却后加入5g 抗坏血酸，稀释至100ml。 2.2.7 2.784g 10g 1 溴酸钾—溴化钾溶液：称取 无水溴酸钾及 溴化钾用纯水定容稀释至 升。 2.2.8 汞固定液：将0.5g重铬酸钾溶于950ml水中，再加50ml高氯酸。 2.2.9 100 g/mL 砷标准物质（ μ ）：国家标准物质研究中心。 2.2.10 10ml 250ml 砷标准使用液：取砷标准物质 于 容量瓶中，稀释至刻度摇匀，再取 50mL 100mL 2.00 g/mL 此溶液于 容量瓶中稀释至刻度，该溶液砷含量为 μ 。 2.2.11 500 g/mL 汞标准物质（ μ ）：国家标准物质研究中心。 2.2.12 10ml 250ml 3% 汞标准使用液：取汞标准物质 于 容量瓶中，用 的硝酸定容至刻 5mL 100mL 1.00 g/mL 度摇匀，再取 此溶液于 容量瓶中稀