液相色谱质谱法同时鉴别中药制剂中15种糖皮质激素.pdfVIP

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!# 年 $$ 月 色 谱 ()* !% !* !#$%$’ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’! ( ’!’ 液相色谱!质谱法同时鉴别中药制剂中的! 种糖皮质激素 夏* 瑞,* 车宝泉,* 张* 喆 (北京市药品检验所,北京 $)% ) 摘要:为了打击药物的非法滥用,建立起鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素的液相色谱+ 质谱分析方法。针对 不同的中药剂型,采用不同的试样处理方式。提取后的样品溶液采用 5/.%67 8$. 柱(% !% ,!% %% / +0 %% ) 分离,以流动相9 (水+ 四氢呋喃,体积比为 $ 1 $ )和 : (乙腈+ 水+ 四氢呋喃,体积比为 . 1 ! 1 $ )进行梯度洗脱。通 过与对照品保留时间、一级质谱及二级质谱图的对比进行定性。应用该法鉴定了中药制剂中的糖皮质激素,在供 试品溶液中检出了醋酸泼尼松。 关键词:液相色谱+ 质谱法;糖皮质激素;中药制剂 中图分类号: ;%.* * 文献标识码:9* * 文章编号:$+.# $) (!# )+’!++* * 栏目类别:研究论文 #$%’()*+%, -.*)’#/#0(’#+) +/ 1#/’**) 2%0+0+3’#0+#., #) 45#)*,* 63(.#’#+)( 7*.#0#)* 83*9(3(’#+), :; #=%#. 453+$(’+3(95; !7(,, 9*0’3+$*’3; =9 1/ ,8?- :.@1.6 ,A?9!B A3$ (! #$ #% ’ (%#)#* +, -%. /#/( / 01 2 3( 40% /30, ,! #$ #% !#$ ,45#%+ ) ?:,’3(0’ :, %6/C’/6D /))$D.) .1E$ F C3$E$ 7’1DE ,. )/@1/7 43’%.CD’.G32+%.EE EG$4C’%+ $C’2 (H8+ IJ )%$C37 F’ /7$6C/F/4.C/6 F D)144’C/4/7E /6 83/6$E$ C’.7/C/6.) %$7/4/6$ G’$G+ .’.C/6E K.E 7$#$)G$7* J.%G)$E K$’$ $0C’.4C$7 1E/6D 7/FF$’$6C %$C37E .44’7/6D C C3$ 6.+ C1’$ F G’714CE* ,3$ .6.)2E$E K$’$ G$’F’%$7 6 . 5/.%67 8$. 4)1%6 (% !% ,!% %% / + 0 %% )K/C3 D’.7/$6C $)1C/6 1E/6D K.C$’+C$C’.327’F1’.6 ($ 1 $ ,#L # ).E %/)$ G3.E$ 9 .67 .4$C6/C’/)$+K.C$’+C$C’.327’F1’.6 (. 1 ! 1 $ ,#L # ).E %/)$ G3.E$ : * M’$76/E6$ .4$C.C$ /6 C3$ G’$G.’.C/6 1E$7 C 41’$ 7$’%.C/C/E K.E /7$6C/F/$7 2 4%G.’/6D C3$ ’$C$6C/6 C/%$ ,F1)) E4.6 ! IJ ,.67 F1)) E4.6 IJ * @*; A+3., :)/@1/7 43’%.CD’.G32+%.EE EG$4C’%$C’2 (H8+ IJ );D)144’C/4

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