Ｘ－射线荧光光谱仪测定磷矿及其磷肥组成.pdfVIP

X一射线荧光光谱仪测定磷矿及磷肥组成 上海化工研究院 摘 要 本文介绍了采用日本理学3070E型x一射线荧光光谱仪潮J定磷矿、磷肥组成含 量。磷、钙、畦、镁、铁、铝、锰、钛、钾、钠、掘等11个元素采用玻璃态熔融制样，而 c【康手顿敬射线为内标。结 氯、琉、砷、铅、铀等5个元素则采用松-t-压片制样，经饨的k 果袁明，x一射线荧光光谱法测定磷矿、磷肥组成含量快速、简便、准确．值得推荐。 关键词 X一射线荧光光谱法玻璃熔融样粉采压片样 1前言 磷矿足磷肥的起始原料，其成份非常复杂。小同地区甚至不同矿段磷矿之间化学组成都 存在很大莘芹，从而，“莆影响磷矿的反应活性．外最终咒系列L艺的成败。然而，用化学分 析止‘法对磷矿进行全分析手续复杂．丁作量人、周期长，月．对J二含阜=低的兀素，分析…4,-难、 准确度有限． x一射线荧光光谱法作为一种有效的元素分析手段，可以测定元素周期表中铍(Be)到铀 (u)元素【除碳(C)、氮(N)和氧(O)】，现已广泛应用]：化学1二业、钢铁丁、№、陶瓷_[业．地质 矿产以及环境监测、石油、煤成化工等领域。上淘院经过十年的实践，、证明以x一射线荧光 光谱法测定磷矿及磷肥组成具有快速I可靠等优点，值得向大家推荐。 2原理 当～个高能x射线光子入射原子时，nJ能导致原子电离。如离去电子属内层电子，则外 层电了-会在极短时间内向内层跃迁，使|螽离了从激发态川复刮堕稳定的基态、井辐射相应能 最的光子．由J：辐射光于的能帚等¨^J、外壳层结合能之荠，而后若是只与被照剁原于有关 的数值，因此只要检测辐射荧光的能景，就叮以确定被社¨元索。再进一步测出特征辐射光谱 线的强度，依据强度与浓度的关系，即可汁算出被测元乘浓度。 3实验方法 3．1仪器及试剂 样品测定采用日本理学3070E刑X一身』线荧光光潜仪，配套仪器包括理学高频熔珠{：J=|、 理学振动磨样机以及50t自动油压机。所有试剂-2,!用分析t,g眦E纯度。标准样品购广1化工部 化学矿产地质研究院和地耐部化探盟控站。 32样品制备 通常磷矿中上次帚元索与微帚兀索采刚不|_J的引样自法，这足因为微量死素中的硫(s) 在高温熔融过程巾会氧化损失．不宜采用熔融制样。 32l玻璃态熔融制样 该方法主要应用于磷矿及磷肥当中的丰玖量7E素测定。由F这些元素含量较高，是构成 i 磷矿及磷肥基体的土要成份，也足造成凶基体差异Fi导毁强度～浓度戈系IF线r土的上要原 因，故面住熔融制样时宜采用高fg-稀释比姒减小堆体效膨。通常采Ⅲ1：10(质量比)稀释比， j 4 即在制由35nllll玻璃态熔融样时准确称取已烘丁的样-；^o g(准确至 g和f刖硼酸锂熔剂4 1 250 0．000 g)置f钔金埘埚中，搅拌均匀，J：理学高频熔珠炉L熔融。制样条件：熔融温度I — 108 t ■ rain。 ℃，加热时间3min，摇动时间3 322