薄层色谱法鉴别棉纤维上的直接染料.pdfVIP

TLC-018 薄层色谱法鉴别棉纤维上的直接染料 李心侍史晓凡刘 莉张仲伟 (中国刑警学院三系沈阳 l10035) 1 前言 随着现代科技水平的不断提高和犯罪智能化的发展，微量物证在侦破案件中日趋显示 出举足轻重的作用。棉纤维是近年来法庭科学实验室中常见的微量物证之一。为了确定罪 犯，要求法庭实验室工作者能将同种颜色肉眼难以区别的纤维进行鉴别。为此，必须检验 纤维上的染料是否相同．染料的配比有无差别等。目前有色纤维上染料的分析检验方法较 多，有紫外分光光度法、荧光光谱法、HPLc法、TLc法”1等，其中薄层色谱法以其简 单、有效的特点已在法庭科学实验室中广泛应用。但有关棉纤维上直接染料的TIc分析 法尚未见报道。本文应用薄层色谱法，对红、黄、蓝、棕、绿5个系列的46种棉纤维上 的直接染料进行了分析鉴别，取得了满意的结果。 2实验部分 2．1试剂 Ⅳ’Ⅳ_二甲基亚砜、四氢呋喃、正丁醇(均为分析纯)，硅胶G。羧甲基纤维素。 2．2仪器 微型萃取器。 2．3样品 直接染料染成的红、黄、蓝、绿、棕色棉纤维样品46种。 2．4实验方法 (1)棉纤维上直接染料的提取：取1根约1．5cm长的单根棉纤维，放入微型萃取器的样 品池中。在萃取管中加入约lmL二甲基亚砜，加热约lmb，得染料提取液待分析。 (2)纤维上染料的分析：将染料提取液在薄板上点样，晾干后，在优选出的展开系中展 开。展开系统为y(四氢呋晴)：矿(正丁醇)：矿(水)=18：7：7． (3)重现性实验：分别在上述样品的不同部位上取1．5cm长的单根纤维，如(1)，(2)步骤 实验． “)最小检出量实验：分别在上述样品上取0．5。1．0，I．5cm长单根纤维．如(1)，(2)步 骤实验． 3结果与讨论 (1)有色纤维是由不同的染料或多种染料拼混后染成的。纤维上染料的成分不同，结构 就有差异，它们与吸附剂之间的作用力及在展开剂中的溶解度就各不相同．这样在TLc 分析中每个样品斑点的个数、斑点颜色及斑点的厮值就必定有差异。这是我们用TLc法 分析鉴别棉纤维上染料的理论依据。用此法可以将8种红色、8种黄色、12种兰色、10 种棕色、8种绿色的棉纤维的染料提取液一一区别开．蓝色纤维样品的分析结果见表1。 从结果可见．纤维上染料成分完全不同者，TLc结果有明显差异：主要成分相同，次要 ．782． 成分不同者，TLC结果也有差异：染料成分差异越大，结果差异也越大。 表1蓝色纤维样品的TLc结果 登曼呈 堑丝占墨整笪堡盛 墼皇尘墼 虽焦壁壅盛堡鱼 ， 直接灰D170 ． O．49(渍蓝)，06l(蓝)} 1 ’ 135 直接蓝B2RL 069(蓝紫)，0．7s(紫红) 2lO 0．48(淡蓝)．0．53(蓝)} 直接蓝B2RL 2 直接灰D70 5 0，69(蓝紫)★，O．75(紫红) 直接枣红3 O、79(淡蓝) 62(蓝) 。 O．49漩蓝)．0 3 直接蓝2B ’ 0．6