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均匀设计应用于 微波加热离子交换制备Cul3X分子筛 聂英龙 孟艳秋 11 (沈阳化工学院应用化学系 0021) 王明刚 马丽霞 (沈阳化工学院有机化工9555班) 摘要：本文将均匀设计法应用于微波加热水热离子交换制各Cul3X分子筛。通过均匀设计，考查 了交换液离子浓度、交换时间、交换用微波功率对Cu-NaX交换体系交换平衡的影响，以交换度为 目标函数，通过逐步回归及寻优，得到了在考查范围内的回归方程及优化条件。在此优化条件下， 交换度可达96％以上。 关键词：均匀设计；微波加热技术；离子交换；Cul3X分子筛 前 言 分子筛作为催化剂、吸附剂，广泛用于化学工业、医药、轻工、环保等部门及基础科学理论研 究中，利用分子筛的离子可交换性，可制备出多种担载碱、碱土、稀二匕、过渡等一种或多种金属的 改性分子筛，它们在催化性能、吸酣性能、结构稳定性等方面都有较大程度的提高，因此，离子交 换历来受到人们的普遍关注和广泛研究。 传统的离子交换多采用常压水热法，由于温度低，交换度较低，为提高交换度，常须多次交换， 所谓“二交二焙”就是最常用的办法。多年来，人们不断寻求更有效的离子交换法。徐如人[I,21等 曾采用热压水热交换法制各了十三种单一稀土元素一Y型沸石分子筛，考查了它们的物化性能及 L一一NaY型沸石水热交换反应，提出了这类交换反应的机理．姚虎卿m等曾以热压水热法研究氯 提高交换度，且交换温度越离，达到同一交换度时的投料比就越小。Kiezel，Lecl[4】曾考查离子交换 更将微波加热技术用于离子交换，例如，蒋大振pl等研究了微波辐射下NaY与La(NO，)，溶液的 石的结构不产生影响。田一光，孙剑飞．李广钧【6·L“等采用微波加热技术研究了NP与NaM、Nax： 322 微波功率等因素对交换度的影响，且认为三因素是独立的，无交互作用。 本文以均匀设计法研究了cu2+与13X分子筛离子交换的影响困素：交换用微波功率，交换时间 交换液摩尔浓度，得到有别于田一光等人的研究结果。 一、实验部分 1．仪器及试剂 实验用主要仪器是广东蚬华微波制品厂产E70E一2型民用微波炉，但经改装即在炉腔正上方 中央开一合适园}L，加装一冷凝回流装置；所用试剂有氯化铜、EDTA、醋酸、醋酸钠、硝酸、 硝酸银、PAN，均为分析纯：葫芦岛锌厂产高纯铜及中科院大连化物所产13X分子筛，其化学 630384·264}{20。 式为Na73．73A173．73Sill8 2．实验方法，步骤 2．1离子交换制备Cul3x分子筛 ’配制好的一定浓度的氯化铜水溶液，充分混合后置於微波炉中．定时定功率加热回流，冷却后， 取上层清液待分析用。下层混液经过滤，洗涤(通常用20ml蒸馏水洗涤三次即可)至无氯离 子(用0 1％AgNO，水溶液检验合格)，干燥，得Cul3X分子筛。 2．2氯化铜交换液浓度的测定 后澄清氯化铜溶液滴定至蓝色为终点。 一 按下式计算交换后氯化铜溶液浓度； Mr。：—IO—M——∞——rA— 一 ％。 其中，ME口Mci一分别为EDTA、交换后CuCh溶液的摩尔浓度(tool／L) V。l广—滴定耗用交换后氯化铜溶液的体积(m1) 2．3交换度的计算。 交换度系指交换下来的阳离子数与沸石中可交换的阳离子数的比。它的大小反映了交换反 应进行的程度。常阻“表示，由下式定义： cL；(交换下来的阳离子数，沸石中可交换的阳离子数)×100％ 对本实验的情况，可按下式计算交换度111】： △C×V×E 非可／V舢蝴 一×