AAS作为HPLC的UV检测器的性能研究.pdfVIP

nV—006 AAS作为HPLC的uV检测器的性能研究 孙建民刘丽平 阎 正孙汉文 (河北大学化学系保定071002) 1前言 原子吸收分光光度计因灵敏度高、选择性好而被广泛用于分析领域，但它不能直接测 定某些有机物。石生勋”1将原予吸收分光光度计用于分子光谱分析，效果较好。参阅国内 外文献卜”，本研究把HPLc的紫外吸收池与原子吸收分光光度计相组合。将从s作为 }Ⅱ)Lc的uV检测器，对其性能进行了研究。本项工作拓宽了原子吸收分光光度计的应用 范围。 2实验部分 21仪器、试剂与装置简图 GGx·1扳子吸收分光光度计(北京地质仪器厂)；Lc瓢高压液相泵(日本岛津)；A4900 色谱数据工作站(北京市东西电子技术研究所)：微量进样器(10 uL)：汞空心阴极灯 (254nIn)。苯甲醛(分析纯)；苯(分析纯)：甲醇(分析纯)。仪器装置见图1。 图1仪器装置简图 2．2实验步骤 102，3．52 (1)溶液配制：以甲醇为溶剂，配制苯标准溶液，质量浓度分别为3．52x ×10‘，3．52，3．52×l o_19／L。以甲醇为溶剂．配制苯甲醛标准溶液，质量浓度分别为1．05 ×lo，1．05，1．05×lO～，1．05×lo-29／L． (2)仪器改装：将AAs仪原配火焰原子化器拆除，将uv吸收池及底座安装在二维 可调托架上，调整汞灯使光束的焦点置于吸收池中心，并使通光量最大。 (3)测定各项参数，记录并处理原始数据。 ．846． 3结果和讨论 3．1最佳条件的选择 (1)最佳流量的选择：当灯电流卢3mA时，在不同的流量F下取1．059，L的苯甲醛 标准溶液】uL进行色谱分析，平行测定5次，实验结果为：在流量在0．6—1．3mL／min内， 响应值较高且受流量变化影响较小，故流动相流速选定为1．0mL，min。 (2)最佳灯电流的选择：当流速庐1．OmL／min时，在不同的灯电流下取1．05叽的苯 甲醛标准溶液1uL进行色谱分析，平行测定5次。根据实验结果，灯电流为3mA时具有 较高的信噪比，所以最佳灯电流选为3fnA。 3．2灵敏度及敏感度的测定 uL进行色谱分析，平行测定5次。另取 取质量浓度为3．52×10“g几苯的标准溶液1 质量浓度为1．05×l uL进行色谱分析，平行铡定5次。分别计 o．19，L苯甲醛的标准溶液5 算灵敏度和敏感度，结果见表1。 表1 最敏度及敏感虚测定 苯甲醛 3．1×10‘ 5．8×104 9．O×l矿 3．3重现性测定 取质量浓度为1．05×l uL进行色谱分析，平行测定15次。 o．19，L苯甲醛的标准溶液5 由色谱数据工作站读取峰高和峰面积数据，经统计计算，得出峰高和峰面积的相对标准偏 差分别为0．97％和1．2％。 3．4线性范嗣溅定 在AAs曲线校直钮全开或垒关的状态下，分别取苯和苯甲醛的标准系列溶液进行色 谱分析。每点平行测定5次。对进样量和峰高的数据进行线性回归分析，结果见表2 表2苯和苯甲醛的线性范围测定 全开 2 0 0．994l 苯甲醛 全开 3 O n9948 全开 l 似似似 0 O．9943 由以上结果可知：原子吸收分光光度计作为高效液相色谱的紫外吸收检测器，其各项 性能指标均符合