薄层色谱法检测槟榔中糖精含量.pdfVIP

维普资讯 ． ／／≥， 三。 118(22)一 理 化 检 验一化 学 分 册 Vo1．33No．3(1997) 薄层色谱法检测槟榔中糖精含量 75 漕巨色锈法 棱 f 肖学成 。 术压嫡 台量检 c湘潭市卫 …㈣ 在湖南长沙、湘潭等地素有嚼食槟榔的传统习 制薄层板两块，干后置 100。C下活化 2h，存干燥器 惯 ，每年要消耗槟榔干果数 10t。槟榔在精制过程 中备用 中，常加入糖精 以增加甜度 作为化工产品的糖精 ， l_3．3 点样 毫无营养价值 ，对人的致癌性 目前尚有争论 。我国食 用微量注射器或血红蛋白吸管滴样 1ol，横向 品中糖精限量一般为不超过 0．15g ·kg～，故检测 滴板，糖精标准滴 5、1Og。 槟榔 中糖精含量有卫生学意义。 1．3．4 展 开 糖精的测定方法 目前有薄层色谱法、电极法、比 将薄层板置层析槽中，加展开剂 10ml，饱和 色法、紫外光谱法、高压液相色谱法等。但是较简便 10min后展开至边缘，取出挥干溶剂 。 的方法还是首推薄层色谱法，该法是测定食品中糖 1．3．5 观察结果 精的国标法 ]。我们在 已有工作的基础上0]，参照国 将挥干溶剂后的薄层板置 253．7nm 紫外分析 标法 ，选用硅胶 G ；作吸附剂，测定了 210件槟榔 仪下观察荧光斑点，薄层背景呈淡黄色荧光 ，糖精呈 样品中糖精含量 ，结果满意 紫褐色斑点 ，R 值为 0．35(见图)。 1试 验 部 分 1．1 原理 槟榔 中糖精钠经水溶出后，在酸性条件下变为 糖精，用乙醚抽提糖精 ，在硅胶 GF 薄层板上分离 ， 然后置 254nm紫外灯下观察荧光斑点，将样品与标 准 比较定量 。 1．2 仪器与试剂 薄层板：5cm×20cm 图 摈榔 中糖精薄层色谱 推薄器 (自制) 1 原 氨 2．糖精斑点 3．色素斑点 KY型 253．7nm紫外分析仪 (上海科艺光学仪 1．3．6 计 算 器厂生产) 将样品斑点与糖精标准斑点比较，根据 届 值定 硅胶 GF (青岛海洋化工厂生产) 性，根据斑点太小和颜色深浅定量。 展开剂：苯+乙酸乙酯+冰 乙酸(12+7+1) 2 结 果 与 讨 论 标准样 品：市售糖精用无水 乙醇配制成 1．0 mg ·m l一 2．1 检测结果 1．3 试验方法 用本法测定 210件槟榔样品，其糖精最低含量 1．3．】 提 取 为 0．96g·kg～ 最高含量为 】5．84g ·kg～，平均为 将槟榔样品充分切碎 ，混匀。准确称取 0．4g于 5．64g ·kg一 。 烧杯中，加水 50ml，加热至微沸，过滤于 125m1分液 2．2 吸附剂选择 漏斗中，冷却后加入盐酸 (6otol·L。。)2ml，摇匀。用 硅胶 G和聚酰胺作吸附剂可测定糖精，但必须 乙醚 30、20m1分别提取两次，合并醚液 ，用酸性水 喷显色剂。聚酰胺制板不太方便 ，显色不很明显。选 5ml洗醚液，将 乙醚倒入蒸发皿中挥干 ，用乙