天津市空气中总悬浮颗粒物的物相分析的研究.pdfVIP

第七届全国X射线衍射学术会议论文集 1998年11月武汉 天津市空气中总悬浮颗粒物的物相分析研究 岳爱民 (天津市环境监测中心，天津300191) 摘要本文对天津市空气中总悬浮颗粒物中主要无机化合物进行分析，结合X射线荧光光谱 元素数据使用日本理学D／max-2500 X射线衍射仪对其进行化合物定性分析，介绍样品的 采集与制样方法，仪器测试条件及检索出所含的全部化合物。 关键词空气中总悬浮颗粒物，物相分析 近十几年来，空气中总悬浮颗粒物的来源趋于多样化，主要包括燃煤中生成的烟尘，汽 车尾气，工业生产性，建筑，道路施工排放的粉尘及空气中各种有害物质严重影响了人体 健康和自然界生态平衡。研究空气中总悬浮颗粒物有害物质的成份，有助于了解它的性质 和来源，为治理空气环境污染提供了科学依据。 空气中总悬浮颗粒物的物相很复杂，有无机物，有机物和非晶态物质。x射线粉末衍射 是利用物质的晶态结构的不同来对其进行鉴定的方法，是一种快捷，简便的对晶体材料进行 物相分析的方法。它已应用在监测土壤污染和工业固体废弃污染物等一些方面，国内外曾有 过在这方面的分析研究，由于当时仪器性能落后，给分析带来很大困难，尤其是样品的前处 理。近几年，随着现代先进仪器的出现，提高了仪器的功能和分析数据的准确性，简化了样 品的前处理步骤。空气中总悬浮颗粒物采集到的样品量很少，一般只有几毫克。给样品制备 带来困难，曾有人用密度梯度分级处理法，用特定密度的重液，分离不同密度级的悬浮颗粒 物，由于当时所使用的X射线衍射仪功率只有1KW，对少含量的物质(10％)是无法检测 到，用这种方法处理是可行的。现在我们使用仪器功率有18KW，因此可以直接测试样品， 无须再做上述处理。 1．采样与实验部分 1．1采样仪器：NXM-1200全流通计量式数据稳流型TSP大流量自动采样器。 流量校准装置： (I)．孔口校准器：经过卢茨流量计(Rootsme．r)校准。(2)．u型压力计。 滤膜：超细玻璃纤维滤膜，20cmx25cm。采样时间：24小时。流量；1．13m3／rain。 (3)采样地点：市环境监测中心站(文化区)，候台(郊区)，机车车辆厂(工业区) 1．2样品处理方法： ‘ 首先将采样后的滤膜放入装有300rot丙酮的瓷盘中(样品面朝下)，待尘粒物脱离滤膜后 迅速将膜取出。然后将溶液用300目以上钢网过滤，去除溶液中的采样膜纤维，风干。 124 1．3仪器及测量条件 用日本理学D／ma：x-2500型】8KW旋转阳极靶X射线衍射仪嬲4试，采用石墨单色器滤波 3～80‘(2e)，扫描方式：步进扫描。 1 4样品的制片方法 由于总悬浮颗粒物一次采集样品量较少(10m曲，可选用一块沿一定晶面切割的单 晶硅片做样品板，大小以可以镶入铝样品板样品槽为好。单晶硅片应选用晶面指数(H，K， L)为511，440，531的硅片，这样的晶片衍射峰在高角度一侧(20800)出现。然后用 火棉胶将微量样品粘在硅片中心位置，应保证样品表面平整，不要出现凹凸面，否则将会影 响衍射峰位置。 2．结果与讨论 21根据谱图上样品衍射峰角度和强度值，结合元素分析信息(可通过X射线荧光光谱分 析仪检测)，通过计算机进行化合物定性检索。综合上述数据信息，从衍射数据国际中心 (1CDD)编辑发行的标准化合物数据库(PDF)中，检索出与待测样品数据相符的化合物。 ～，．^。。～J从一k。n一一…且…． 图1．市环境监测中心站样品衍射谱图 限Na)A12(Si，AI)4，(Ca,Na)(Si，AI)403。候台和机车车辆厂谱图及分析结果(略) 2．3通过对天津市区大气连续监测点位24小时连续采集TSP样品分析，由于采样点所属的 功能区不同，其化合物成份也略有差异，例如：郊区和文化区颗粒物中主要是a-石英，自 云石，钠长石，方解石，钙长石和绿泥石等，它们来源于自然界的风沙，马路和建筑工地的 尘土等。郊区样品中以上化合物的含量比市区略多～些。工业区和居民区除了上述污染物 外，还有微量硫和铁的化合物，其主要污染物来自工业燃烧烟尘，工业粉尘排放及居民采 暖燃煤。通过对空气总悬浮颗粒物中化合物的x射线衍射法定性分析研究，进一步了解， 掌握尘类污染变迁规律，为治理和控制尘类污染提供科