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第29届全国氯碱行业技术年会论文集 二次盐水中总有机碳的测定 韩保军。 (灵华宇gie,_x．有限责任公司沁阳氯碱分公司，河南焦作454591) 【关键词】二次盐水；高温催化燃烧氧化一色散红外探测；NDIR；总有机碳 [摘要】介绍采用Muhin／c-2100检测仪，利用高温催化燃烧氧化一非色散红外探测原理测定盐水中的总 有机碳的方法以及测定中的注意事项。 昊华宇航化工有限责任公司沁阳氯碱分公司 2．2试剂 (以下简称“沁阳分公司”)的生产能力为离子膜法 (1)无二氧化碳水：纯水。 烧碱44万t／a、聚氯乙烯40万t／a。为了保证膜的 (2)盐酸(HCI)：浓度为2mol／L。 高效使用及离子膜电解系统的安全、稳定、高效运 (3)邻苯二甲酸氢钾(KHC。H．O．)：优级纯。 Multi 行，昊华宇航引进了AIlalytikjenan／e一2100总 (4)有机碳标准使用液：准确称取邻苯二甲酸 有机碳检测仪，用于监控离子膜法烧碱生产系统中 氢钾(预先在110—120℃下干燥至质量恒定)1g， 二次盐水品质。 置于杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于l000mL 1 高温催化燃烧氧化一非色散红外探测原型u 容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀；在4℃条件下 总有机碳(以下简称“TOC”)的检测方法有很可保存2个月。 多种，所有这些方法的基础就是：将有机碳转化为 (5)载气：氧气，纯度大于99．99％(体积分 C02，然后检测CO：含量。 数)。 将一定量二次盐水样注入高温炉内的石英管， 3测定步骤 在800℃左右高温下，以钵为氧化剂，使有机物燃烧 3．1样品 裂解转化为CO：，然后用红外线气体分析仪测定 (1)二次盐水样充满采样瓶，不留顶空。 C02含景。 (2)二次盐水样采集后，在24h内测定。 由于一定波长的红外线被CO：选择性地吸收， (3)取10mL二次盐水样置于50mL容量瓶 在一定浓度范围内CO：对红外线吸收的强度与CO： 中，用纯水稀释至刻度。 的浓度成正比，故可以对CO：进行测定，从而确定 3．2测定 样品中TOC的含量。。 3．2．1 仪器启动 Multi Analytikjenan／e一2100利用高温催化燃 (1)打开氧气管，将压力调节到0．4Pa。 烧氧化一非色散红外原理探测，试样经酸化曝气， (2)打开主机，确定指示灯变绿后，打开进样 其中的无机碳转化为二氧化碳被去除。再将试样注 机。 人高温燃烧管中，可直接测定TOC。 (3)打开电脑，进人主程序。 由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳，故测得 3．2．2仪器设定 TOC值为不可吹扫有机碳(NPOC)量。 (1)确定输出流量在160mL／min(上下浮动不 2试验部分 超过10mL／min)； 2．1仪器 (2)设定催化剂所需温度； Multin／c一2100 Analytikjena TOC检测仪o (3)选择测量参数为“NPOC”； ·【作者简介】韩保军(1969一)，男，助理工程师，1992年毕业于青海师范专科学校化学系化学专业，现于吴华宇航有限 责任公司沁阳氯碱分公司从事质量、技术管理工作。 【收稿日期】201l—05-24 209