表面活性剂增敏异硫氰酸异鲁米诺的化学发光分析.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 表面活性剂增敏异硫氰酸异鲁米诺的化学发光分析 庄惠生 王琼娥 陈国南 黄金陵 (福州大学化学系．福州350002) 关键词增敏化学发光分析异硫氰酸异鲁米诺表面活性剂 攮要本文研究了表瓶活性剂增敏异酸氰酸异鲁米诺(简称T1℃I)的化学发光作用，结果袋明． 阴、阳离子表面活性剂混合溶液对ITCI的化学发光有显著的增敏作用。提高了测定11℃I的灵敏度． X 1010mol／L 检测限可达2．5×1013∞l／L’线性范围宽5．0×10。3—5．O×101帅l几，涌定5．0 ITcI溶液10次。相对标准偏差为4．8％。 异硫氰酸异鲁米诺(简称ITCI)是一种异鲁米诺的衍生物，由异鲁米诺与硫光气反应制得 作用，结果表明，阴、阳离子表面活性剂混合溶液对ITCI的化学发光有显著的增敏作用，提高 x10。o mol／L L，测定5．0 ITCI溶液10次，相对标准偏差为4．8％。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 FG83-t型化学发光仪，异硫氰酸异鲁米诺(自制提纯…)，十二烷基磺酸钠，十六烷基三甲 X-100，吐温一80，司本一80，聚山梨脂。 基溴化铵，溴化十六烷基吡啶，Triton 1．2实验方法 · ml ml ITCI溶液，0．25 在发光池中，依次加入0．50 pH ml ml的表面活性荆溶液，将发光池置于发光仪暗盒中，打开光门，启动记录仪，注入O．25 0．050mol／L H她溶液，测定化学发光强度。 2．结果与讨论 2．1 ITCI的化学发光机理 · 偶氮萘醌，H她转化为H02一进攻4一异硫氰基偶氮萘醌的羰基上的正碳离子，形成氧桥式二氧四 环4一异硫氰基偶氮萘酚中闯体，紧接着失去N：及二氧四环断裂，形成4一异硫氟基邻苯二甲酸 激发态分子，激发态分子回到基态时，产生化学发光(k。=425姗)。 2．2 lTCI化学发光反应的动力学性质 ITCI的化学发光反应动力学曲线为一尖锐线状，可见其化学发光反应在瞬时完成，是一 快速反应。 2．3 pH和介质对化学发光反应的影晌 学发光强度达峰值，pH大于13．0，化学发光强度降低，故选择pH为12．5。 D47 第f届伞国有机分析学术fitfi，，会 j勺 反应介质。 2．4 H20z浓度对化学发光反应的影响 H。0：浓度在0．001—1．5 0．12 0．5mol／L，化学发光强度明显减弱，H。0。 mol／L时，达峰值，且变化较小，H。02浓度大r mol／L。 浓度最佳选择为0．05 2．5表面活性荆对化学发光反应影响 表面活性剂的加入可改变化学发光体系的微环境性质，从而对化学发光反应起剑增敏作 用。本：艾试验了，Triton X一100，十二烷基磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵，吐温一80，吐温一6()， 发光反应体系的增敏作用，结果表明十二烷基磺：酸钠和吐温-80的增敏效果较其它表面活性 剂强。十二烷基磺酸钠与十六