高碘酸氧化放大滴定碘法测定苦皮藤中二氢沉香呋喃含量研究.pdfVIP

·584· 中国化工学会农药专业委员会第九届年会论文集 高碘酸氧化放大滴定碘法测定苦皮藤中 二氢沉香呋喃含量的研究 吴文君胡兆农曾金娟· (西北农业大学农药研究室陕西712100) 本文建立了高碘酸氧化放大滴定碘测定苦皮藤中二氢沉香呋喃的分析方法．分析的平均标准偏差为 0．22ml，平均变异系数为1．26％，平均回收率为98．00％，灵敏度为2mg／m1．该法具有简便，不需要 昂贵仪器和试剂等优点．适合于苦皮藤样品的分析． 专 苦皮藤(Celas缸啦azlgulatus)是一种具有很大开发潜力的杀虫植物，以其根皮为原料业已 研制成85％可湿性粉剂和20％乳油，其活性成分为一系列二氢沉香呋喃类化合物。在苦 废蔗螺料收购、制剂加工及有关研究中都需测定其有效成分命量，然而国内外在这方厦都 未觅％蠛道。我们分析比较了几种可能的方案：(1)提取盾经多次j主层析再以高教液相色谱仪 测定。逸在理论上是可行的，但其操作复杂，试剂及仪器昂贵，而且由于是多种结构相似 ’；t～ … 一、原理 二氢沉香呋嘴倍半萜酯诧：锄在n甲醇钠的甲醇溶液作用下水舞成连位羟基。通式为 ·．{ 一。《’j‘“ ”…垮 ：麓 ．譬一 j 臻峨鞲峨 。，群¨b钲． 纛一∞。 瓣 高碘酸(H5106或HIq·2H20)可{煞定量地和连位羟基反应。反应通式为： ● 在酸性条件下，用钽酸铵掩蔽未反应的高碘酸，加入过量的碘化钾，生成的碘酸可和 碘化钾反应析出碘：2H103+10KI+5H2S04——5K2SO(+6H204-612 二、方法 l、试剂 J一6苦皮藤根皮中分离的二氢沉香呋喃多元酯，纯度为98．5％ 高碘酸分析纯0．6％甲醇溶液 甲醇钠分析纯0．IM甲醇溶液 碘化钠分析纯20％水溶液 钼酸铵分析纯20％水溶液 ’现在北京市植保站工作 中国化工学会农药专业委员会第九_届年会论文集 ·58s· 硫酸 分析纯2N水溶液 硫代硫酸钠分析纯O．02N水溶液 硼砂一硼酸缓冲液0．2M 可溶性淀粉指示剂 1％水溶液 pH=8．4 2、标准曲线砖4作 J-6标准液配制：准确称取．1-6 25mg／ml 滴定碘酸与碘化钾及应析出的碘，以1％可溶性淀粉作为指示剂。标准曲线如图1所示． O0甜 Ha$A hl】 瞄1 。一6标准曲线宙 3、样品测定 0一w t， 三、实验部分 1、最佳水解时间 分别于25℃和40℃温度条件下水解不同时间后滴定剩余的高碘酸。显然，消耗0．02N