二氧化锆超细粉的制备、压制及其烧结性能的研究.pdfVIP

二氧化锆超细粉的制备、压制及烧绪陛能研究 黄传勇 张中太 清华大学材料系 北京100084 摘要：超细、均一化的二氧化锆粉末不仅能在较低的温度-V*,l得致密陶瓷，而且还能提高其 机械、电性能．在诸多化学法制备的粉末中，团聚体没有得到良好的控制，导致了较差的烧 结性能．本文比较了三种湿化学法制备的二氧化锆粉末在压制和烧结性能上的差异，表明粉 末的制备．z．-C对粉末性质有很大的影响． 关键词：湿化学法二氧化锆团聚体 1．引言 二氧化锆具有良好的光学、热学、电学和机械性质，因而引起科学界和产业界的广泛 注意。它在高温结构材料、高温和常温氧敏元件、高温燃料电池等方面有着广泛的应用(n。 为了制备具有高强度、导电性良好的二氧化锆陶瓷，获得超细、反应活性高的粉末就备受关 注。 在过去许多年里发展的合成方法‘2’制备出的粉末具有高纯度、组分控制准确的特点，然 而有些方法制各的粉末其烧结性能不尽如人意，特别是高韧性材料，如二氧化锆陶瓷。许多 方法制得的粉末在压制过程中，由于初始粉末中的团聚体缺乏控制而导致微观结构上的不均 一性是引起烧结性能下降的原因之一(3)。 应用湿化学法制备陶瓷粉末主要是为了提高粉末的均一化程度和烧结性能。湿化学法 是通过液相来合成粉末．它具有组分含量可精确控制，可实现分子／原子尺度水平上混合的 特点(4’。本文比较了由三种湿化学法制各的二氧化锆超细粉末中的团聚体结构对压制和烧结 性能的影响。 2．粉末制备： (1)化学共沉淀法 沉淀经抽滤，蒸馏水清洗后，放入烘箱中干燥，将它们在800。C煅烧2小时，以获得 Zr02(3m01％Y203)的粉末A。 (2)溶胶一凝胶法 恒温、恒湿处，让其缓慢吸收水分而水解形成凝胶，进～步干燥、凝固，最后将千凝胶在800。C 煅烧2小时后，制得ZrO：(3m01％Y203)的粉末B。 (3)氯化物合成法 尽管溶胶一凝胶法制得的粉末团聚体少、粒径均～，但是金属醇盐及凝胶制各工艺要求 由经济易得的ZrCI。制得的二氧化锆沉淀物，此后A J．BurggraatxT)等人以此法制各的二氧化 的陶瓷。 溶液，蒸馏水清洗后，再用乙醇清洗多次，经干燥、煅烧后制得ZrO：Om01％Y：0，)粉末C。 3．粉末性能测试： 密度，采用压汞法测定粉末团聚体内部的气孔体积，并计算团聚体相对密度，以获得团聚体 积密度。表l显示了三种方法合成粉末的性能。 表l粉末物理性能 ★社 团聚体密度 团聚体强度 摇实密度 比表面积 ．：= (塑 f丛!尘f塑 f坐：盘) 粉末A 72 400 26 32 粉末B 23 30 12 90 粉末C 19 30 10 123 cA) ‘§1 O。●々 ●p’ #e 4．结果和讨论： · 雌 一 。o。：p 曼 # * 口 口 (1)制备机理讨论 。：。t。：。；： 潦 §黼誊爱 图1制备方法对凝胶结构的影响： A溶胶状态除去介质后的凝胶 B化学共沉淀法制各的凝胶 从稳定态的溶胶开始．通过有机(或盐)的金属溶液水解得到的凝胶，在水解过程中．胶 体粒子互相接近，由于表面电荷及空间位阻效应的作用，胶体粒子没有聚合，经除去介质过