锆合金氧化膜的XPS能谱分析.pdfVIP

参考文献 1热致收绾化合物，赵新华．毡生通报．1I，1998，19 2CompoundsTiaatContractOnHeating,s】el曲LAW抽m“：h￡m，37，1998，2854 3NegativeThermal0．3to Expansionfrom1050KelvininZrW20I，rAMarTy，J．S0 90 4The and Structureofa PreparationCrystal BasicZirconium andits to Ion MolybdateRelationshipExchangeGels，AClcmfieId， RH nut]Chem Bl目sing，…J．inoru 34【972，2643 5Iaj Larson，AC，YonDreele，ILB AlamosNational LANSCE，Los Lab，LosAlanaos JJAppl Crysta]logrl5，1982，615(c)LeBail、AC．Dumy，H．Fourqu吐J．LMaterResBull23．1988．447 6担里皇塑堡蝗．集敬魁．科学出舨社．1993．568～571 7 AClerfield andBlessing…1．inom．nucl．Chem36，1974，1174 锆合金氧化膜的XPS能谱分析 李佩志邝用庚祝洪耀 西北有色金属研究脘 西安710016 北京钢铁研究总院北京100081 摘要本文采用x射线光电子能谱(xPs)分析方法研究不同锆合金中台金元素在氧化膜中的价态。结果表 明，所有台金元素在氧化膜的表层都达到了其常规较高氧化价态。在氧化膜纵深方向合金元素有多价态组成， 并逐步向低价态转移。 关键词锆台金合金元素价态氧化物 耐腐蚀性能是核用锆合金的重要性能指标之一。目前各国核材料工作者对锆合金的耐腐 蚀性能都进行了广泛研究I””，分析锆合金氧化膜的物相组成，组织形态，结构变化及合金元素 的作用等。对锆合金氧化膜研究有许多方法，常用的有氧化膜的XRD相分析，EPM成份分 领域常用的元素价态及含量分析手段H1。其元素的检测极限优于AES，为总成份的0．1％～1％。 空间分辨率在几平方毫米，信息深度一般在3～30A。本文采用XPS能谱分析方法对不同锆合 金氧化膜进行了价态分析。 1 实 验 本实验主要考察Nb、Sn、Fe和cr等元素在锆氧化膜中的价态和含量变化。因此选择 了四种台金进行试验(见表1)。 表1实验用台金成份(m％) 台金号 Nb Sn Fe Cr Zr I o o 余量 2 26 翕量 ：{ 1．0 l 0 余量 4 l 0 06 08 泉量 行1小时的腐蚀试验，(大约形成1oooA厚的氧化膜)： 离子枪溅射电压600V。 各试样用离子枪分步溅射后，在氧化膜纵深方向得出合金元素的探测谱。考虑到氧化膜 lOJ3 导电性不好以及溅射可能产生的结合能漂移，同时测量了z‰、O，，及C。的结合能作参比，并 以表面吸附的C。。峰值(284．6ev)作内标。