四丁基溴化铵毛细管色谱柱研究.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 四丁基溴化铵毛细管色谱柱的研究 寇登民 刘雪宁 陈连生 (南开大学化学系。天津300071沧州工业学校，河北061000) 关键词毛细管柱固定相四丁基溴化铵 囊要本文介绍了四丁基溴化铵毛细管柱的制各过程，并较为详细的讨论了这种毛细管柱的特 性，如最佳使用温度和柱的分离特性等． 目前．商品毛细管柱主要有聚硅氧烷系列、聚乙二醇系列及其它少数专门用途的毛细管 柱。吴彩樱n·21对能用于毛细管柱色谱的固定液作了较详细的总结。近年来，用有机盐作为气 相色谱的固定液国内外有报道睫毛引，但用此类固定液制备毛细管柱的报道甚少，尚属新的领 域。本文以四丁基溴化铵为固定液制备了毛细管柱，并对其分离性能作了研究。 1实验部分 1．1 毛细管柱动态涂敷装置。 1．2实验 1．2．1硫酸钡徽晶层的沉积利用本室研制成功的方法忡’对毛细管进行硫酸钡微晶层的沉 积。 · 1．2．2四丁基澳化铵溶剂的选择所选溶剂应对其有较大的溶解度且在制柱过程中易被挥 发除去。通过筛选，丙酮(溶解度为85．49)和苯(溶解度11．og)较为合适。 1．2．3固定液的涂溃采用汞筛动态法和高温静态法㈣进行固定液的涂渍。 其对不同化合物的分离能力。 2结果与讨论 的基准物分别测试它们在标准非极性固定液(鲨鱼烷)柱(代号为S)上和欲测试固定液柱上保 相当。因此，此种固定液对极性物质有较强的分离能力。 辛醇在一定柱前压、不同温度下在l(L柱上的理论塔板数，测定此柱的最佳使用温度。测定结 ℃范围内较为合适。 B17 ．{ 餐鑫誊毛蠢。． ．。 第}‘届伞国有机分析学术研i寸会 类(图3)等中强极性化合物都有较强的分离能力，且峰形对称。此外，虽然四‘I‘基溴化铵为强 极性物质，但分子中的烃基对烷烃也具有一定的分离能力(图4)。 ● 圉2 I‘L柱对芳烃的分离谱图 圈1 KL拄对醇类的分离谴圈 柱前压：O．06Mpa,柱温：6fi℃一1 峰：I．苯2。甲苯：j．间一二甲苯4．乙苯5．邻一二tP苯6．异丙聋： 15℃：程序升温。5℃／min 蜂：1．甲醇2．乙醇3．正丙醇4．叔丁‘醇5．仲丁醇6．异丁醇7．7．1，2．4-三甲苯8．苯乙烯9．邻一氯甲苯10．iE丁苯11．闻一氯甲 叔丁醇8．正丁醇9．异戊醇10．J：E戊醇 苯12．邻一氯甲苯 参考文献(略) OIlthe Column Study CapillaryOf bromide Tetra-butylammonium Kou Chen