热浸涂法与粉压法制备银%2f氯化银参比电极性能对比研究.pdfVIP

2009年全国石油和化学工业腐蚀与防护技术论坛论文集 热浸涂法和粉压法制备,t／氯化银参比电极性能对比研究 刘连君1，马长江2，尹鹏飞2 1中石油海洋工程有限公司．，青岛266555 2．钢铁研究总院青岛海洋腐蚀研究所，青岛266071 摘要：使用热浸涂法和粉压法制备了银／氯化银(Ag／AgCl)参比电极。电化学性能测试表明热浸涂法 响应特性较好。海水流速对热浸涂法和粉压法制备的Ag／AgCl参比电极的电位有明显影响，因此当电 极在流动的海水中使用时应封装外壳。 关键词：参比电极；热浸涂法：粉压法；银／氯化银 l前言 在海上采油平台、海底管线、舰船、码头、水闸等设施的阴极保护中，需要使用参比电极对电 位进行测量以监测保护状况，同时为恒电位仪设备提供控制信号。作为阴极保护工程用参比电极不仅 应具有良好的电位稳定性和重现性，具有较好的抗极化性能和极化稳定性，还应具有足够长的使用寿 命If,2]。由于具有良好的电位稳定性和抗极化性能，Ag／AgCl参比电极被认为是海洋环境阴极保护中较 参比电极。本文采用热浸涂法和粉压法制备TAg／AgCl参比电极，并对其性能进行了对比研究。 2实验方法 2．1电极制备 A∥AgCl参比电极采用热浸涂法和粉压法制备。热浸涂法制备Ag／AgCl参比电极是将银电极基体 浸入熔融的AgCl中，冷却后以浸涂后的电极为阴极，在一定电流密度下将部分AgCl还原为AgflP可。 氯化银按配比混合均匀，研磨后利用粉末压片机在专用模具中与导电用银丝压制成一定大小的圆柱状 电极，经打磨、清洗放入盐酸活化一周待用峨引． 2．2电极电位稳定性测试 将热浸涂法和粉压法制备的Ag／AgCl参比电极分别放入25C恒温的天然海水中，连续浸泡60天， 每天定时以带鲁金毛细管盐桥的饱和甘汞电极为参比电极，用高阻抗数字万用表测量电极电位，每周 更换一次海水。 2．3电化学性能测试 电化学测试都在天然海水中进行，采用三电极体系，参比电极使用带鲁金毛细管的饱和甘汞电 极(SCE)，辅助电极为铂电极。使用2273电化学工作站进行线性极化测试和耐极化性能测试。 线性极化测试：扫描范围．10,-,+10mV，扫描速率0．033mV／s 耐极化性能测试：阳极和阴极极化电流分别为+10I_lfl．和．10uA，极化时间为8h。 温度系数测量：温度测试范围为10．．．60。C，每隔5℃测量一次电极电位。 2．4流速对参比电极电位的影响 为了研究海水流速对Ag／AgCI参比电极电位的影响，利用模拟海水流动装置测试了热浸涂 262 2009年全国石油和化学工业腐蚀与防护技术论坛论文集 高阻抗数字万用表测量电极电位。 3结果与讨论 3．1电极电位稳定性 热浸涂法和粉压法制备的Ag／AgCl参比电极在海水中浸泡60d电极电位随时间的变化情况如图l 所示。 ：0 - ：。 ：_： - ：： ，‘，：o 图I海水浸泡砷天的Ag／AgC!电极电位．时间关系曲线 从图l可以看出热浸涂法和粉压法制备的Ag／AgCl参比电极电位在最初几天波动较大，随后趋于 稳定，电极电位有小幅度波动，波动范围在士lmV左右。两种电极电位稳定性都比较好，皆符合GB／T 7387．1999中参比电极电位稳定性的要求【loj． 3．2极化电阻测试 通过线性极化曲线的测量可得到电极的极化电阻局，如的大小反映了电极的抗极化程度，如越小 表示电极就越难以被极化。 图2为热浸涂法和粉压法制备的Ag／AgCl参比电极的线性极化曲线，表2为对线性极化曲线分别 进行拟合所求得的极化电阻Rp。． 263 2009年全国石油和化学工业腐蚀与防护技术论坛论文集 图2Ag／AgCl参比电极的线性极化曲线 表2 热浸涂法和粉压法制各的Ag，AgCI参比电极的极化电阻 由表2可以看出．热浸涂Ag／AgCl参比电极比粉压法制备的A∥AgCI参比电