同步辐射X射线荧光分析中与峰的测量与计算.pdfVIP

第21卷，第3期 光 谱 实 验 室 V01．21，No·3 oo4 2 oo4年5月 吼锄∞P如“砌甜玎S户即r彻c印y￡口6删￡∞， May，2 同步辐射x射线荧光分析中和峰的测量与计算 康士秀①胡传胜康怀志8黄宇营6 (中国科技大学天文与应用物理系合肥市230026) n(密执安大学药学院医药化学系美国密执安州48109—1065) 6(中国科学院高能物理研究所北京市玉泉路lo0039) 摘 要 同步辐射X射线荧光(SR—XRF)谱中出现的和峰对XRF分析有严重的干扰。本文通过峰的位置、强 度及其随元素特征峰的变化来识别和峰。测量了8种样品中的Ti、Mn、Fe、co、Ni、zn、Ga和As的和峰，计 算了探测系统响应时间为5—50ps，计数率在103—105范围内和峰强度概率。理论结果与实验值符合较 好。最大偏差在30％以下．误差主要来源于和峰强度的准确测量上。 关键词同步辐射，X射线荧光，和峰。 中图分类号：0657．34 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2004)03一0423一04 1 引言 同步辐射(sR)具有高强度、高方向性和宽连续谱，是进行x射线荧光(xRF)分析的理想光 源【1矗]。由于同步辐射x射线荧光(sR—XRF)分析方法检出限低，可检测元素范围大，背底低，信噪 比高，对样品损伤小，近年来已在生物医学和环境科学中得到越来越多的应用o“]。 在对植物样品，尘埃粒子和泥土淀积物的SR—XRF分析中，进行微量或痕量元素分析时，含量 较大的宏量元素可能具有很高的荧光计数率，这导致用si(I。i)探测器时，在探测系统有效分辨时间 内可能有两个或多个光子同时或几乎同时进入探测器的几率增加，这些光子产生的电子空穴对被 探测系统认为是能量等于这些光子能量和的一个光子所产生的。由于探测系统不能分开这些粒子， 因此xRF谱中在相应的这些光子的和能量处出现和峰。和峰是光子的堆积效应引起的。元素的K口 峰，K芦的双倍和峰要弱得多。 和峰使得主峰的强度减小，并对其所在位置的其他元素的峰产生干扰。虽然在电子学中加人抗 堆积电路可减小脉冲堆积形成的本底，但并不能消除和峰[5]。因此定量分析中对和峰进行测量和计 算，从而排除和峰干扰并修正主峰，特别是在有很强的宏量元素峰存在的背景下进行痕量元素的弱 峰测量时，显然是非常必要的。 2 实验方法 SR—xRF实验在北京同步辐射装置X射线荧光实验站进行，电子储存环的电子束能量为 ①联系人，电话：(Os51)3607320，E-ma批kang@ustc．edu．cn 作者简介：康士秀(1945一)，男，北京市人。副教授。研究方向是徽纳米加工技术和x射线微分析。 收稿日期；2003．10．24 万方数据 424 光谱实验室 第21卷 一一—————————————————————————————————————————————————一 Gama—Tech公司生产的PGP 固定为20×20弘m2。由Priceton K口处)。探测方向与样品面之间夹角为45。，并与同步辐射入射方 射，其能量分辨率为133eV(Mn 400型MCA用于谱分析。用AxIL 向成90。。对每个样品，x射线照射有效时间选定为300s。PGT 软件进行解谱。 为了产生较强的和峰以便减小测量误差，我们选择了几种不同的纯金属膜片，Fe，Co，Ni，分析 品由压片机压成片状，植物样品取其自然形态。 3 和峰