直接紫外分光光度法测定不同产地大黄中总蒽醌含量.pdfVIP

中国中医药科技2012年5月第 19卷第3期 May2012Vo1．19No．3 ·235 · 直接紫外分光光度法测定不同产地 大黄中总蒽醌含量木 金乾兴 戴晓燕 吴巧凤 (浙江省q-医院中药房 ·杭州310006 浙江中医药大学药学院 ·杭州310053) 摘 要 目的：考察不同产地大黄 中总蒽醌的含量。方法：根据对照品 1，8一二羟基蒽醌和大黄供试品 溶液均在 (222±3)nm波长范围内有最大吸收，建立总蒽醌含量测定的直接紫外分光光度法。结果：对照 品和大黄供试品均在 (222±3)nm波长处有最大吸收，两者最大吸收波长分别为224nm和220nm，最终确 定224nm为检测波长。对照品 1，8一二羟基蒽醌在O．82～4．93~g／ml浓度范围内，与吸光度呈 良好的线 性关系(r=0．9997)；加样平均回收率为100．14％，RsD％为0．93％(n=9)。结论：直接紫外分光光度法 简便快捷，准确度高，重复性好，可用于大黄总蒽醌的含量测定；该法也可为大黄的质量控制提供参考。 主题词 大黄 ／分析 总蒽醌 中药产地 大黄为蓼科植物掌叶大黄 (RheumpalmatumL．)、唐古 纯 ：安徽安特生物化学有限公司，水为纯净水。 特大黄 (Rheum tanguticum Maxim．exBali)或药用大黄 2 方法与结果 (RheumOfficinaBail1．)的干燥根及根茎 ，主产于青海、甘 2．1 溶液的制备 肃、四川等地 ，具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经之功效…。 2．1．1 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的1，8一 大黄在临床上的应用较为广泛，蒽醌类成分为其活性成分之 二羟基蒽醌对照品2．6550mg，置25ml容量瓶中，加95％乙 一 。 现代研究表明，大黄中的蒽醌类成分具有抗肿瘤、增加 醇至刻度 ，得含 1，8一二羟基蒽醌0．1062mg／ml的对照品溶 免疫功能、抗衰老、增加消化功能等作用 J，其总蒽醌的含 液 ，备用。 量多少与大黄的实际临床疗效关系紧密。 2．1．2 供试品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的大黄药 目前，植物中总蒽醌成分含量 (包括游离态蒽醌和结合 材 1．0g，至具塞锥形瓶中，加入 20ml95％乙醇 ，在 200W功 态蒽醌)的测定方法常用比色法，一般以1，8一二羟基蒽醌、 率下超声30分钟后，滤过 ，残渣再加乙醇 10ml超声 lO分 大黄素或大黄酸为对照品，并以醋酸镁甲醇溶液或碱液作为 钟 ，滤过，合并两次滤液，摇匀，3000r／rain离心5分钟 ，精密 显色剂 J。但 比色法存在实际操作时步骤较为繁复且影响 吸取上清液0．1nd于25ml量瓶中，用95％乙醇定容至刻度， 因素较多的缺点。本文根据相关参考文献 ，拟建立大黄 摇匀 ，作为供试品溶液备用。 总蒽醌含量测定的直接紫外分光光度法，测定不同产地大黄 2．2 检测波长的确定 取供试品溶液与对照品溶液各约 的总蒽醌含量，旨在为大黄药材的质量控制提供参考。 4ml，以95％乙醇为空白对照，同在紫外分光光度计上于200 1 实验材料 — 400nm波长范围内扫描，扫描图见图1。结果表明，1，8一 UV一2550紫外可见分光光度计：日本岛津公司；UV 二羟基蒽醌的最大吸收波长为224nm，大黄样品的最大吸收 probe紫外工作站；KQ一5200型超声波清洗器 (40kHz， 波长为220nm，供试品与对照品溶液的最大吸收波长均在 200W)：昆山超声仪器有限公司；0412—1型高速离心机：上 (222±3)nm范围内 ，故实验选择224nm作为检测波长。 海手术器械厂；BS110S电子分析天平 ：北京赛多利斯天平有 限公司；DHG一9035热风循环烘箱 ：上海林频仪器设备有限 公司。 1，8一二羟基蒽醌对照品：购 自中国药品生物制品检定 所，批号 ：0829—