土壤中挥发性有机物提取方法的研究现状.pdfVIP

超声波的空化作用。其最大的优点是萃取速度快，操作简便， 1．3 吹扫捕集 而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下可基本达到索氏萃 吹扫捕集就是用惰性气体通人液体样品 (或固体表面)，把 取的回收率。超声萃取中萃取时间是一个非常重要的因素，尤 要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行 其是在处理被长时间污染的土壤样品时尤为重要。 富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带 1．1．4 微波辅助萃取网 入气相色谱柱中进行分析。吹扫捕集分析法有富集的功能，对 微波辅助萃取方法最初用于无机领域，而最近逐渐用到有 痕量组分的分析比较有利。在挥发性和半挥发性有机化合物分 机萃取中，通过在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂，通 析 、有机金属化合物的形态分析中，该方法起着越来越重要的 过优化萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波 作用。该方法对样品的前处理无需使用有机溶剂 ，对环境不造 辅助萃取条件、搅拌速度、萃取时间和解析时间等对萃取效率 成二次污染 ，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小 的影响。这使得该法操作简便，灵敏度高，适合于固体样品中 及容易实现在线检测等优点。缺点是：吹扫中有可能引入杂质、 痕量有机物的萃取分离。杨云等 研究了微波辅助萃取～同相 吸附剂的吸附性能有选择性 、易形成泡沫，使仪器超载，此外 微萃取联用 、气相色谱一质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的 伴随有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性气相色 分析方法 。方法的检出限为0．叭 ．gCg；线性范围为 0．2～200 谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬 g几。在优化的条件下测定了5ng龟和50ng 的合成土壤样 火作用。 品，回收率分别为90．1％和91．6％；相对标准偏差分别为9．4％ 和 8．8％ (n=6)。 2 土壤中挥发性有机物提取方法的发展趋势 1．1．5 超临界流体萃取 【 由于土壤介质复杂，化合物种类繁多，因此发展快速 、简 超临界流体萃取是利用超临界流体的溶解能力及高扩散性 便 、高效的前处理方法一直是近年来环境分析化学的一个重要 能，将其作为一种优良的萃取溶剂用于萃取。它是一种较新的 课题。美国环境保护署 (EPA)在 EPA 5000系列中对土壤中 萃取技术，目前多采用二氧化碳作为萃取溶剂，其本身无毒， 的VOCs提取方法作 l叶J了新的表述 ，EPA 5021A中叙述 了利 也不会像有机溶剂萃取那样导致毒性溶剂残留。翁建华等 开 用顶空一色相色谱一质谱联用法测定各种样品介质中VOCs的 发了一种采用超临界二氧化碳萃取土壤中多环芳烃，不须经过 提取和测定方法9l{。还有利用固相微萃取法等[10-12l。有时用一 纯化步骤，直接可用于GC／MS分析的简便 、高效的方法。本 种提取技术达不到理想的效果 ，可采用几种提取方法结合使 实验中超临界萃取的流体是二氧化碳，改善剂是5％的二氯甲 用，例如采用溶剂萃取法结合静态顶空法。在仪器测试 面‘， 烷 ／甲醇，萃取温度为 120oC、压力为 34MPa，方法成功地测 常用气相色谱法 (GC)和气相色谱一质谱联用技术 (Gc—Ms) 定了我国未开垦森林土壤中的PAHs。 等。阎妮等采用溶剂萃取法结合静态顶空法测定 该方法简 1．1．6 加压流体萃取711 便、快速，提取效果较好。 加压流体萃取作是将溶剂泵人盛有样品的萃取池后，加 3 结语 温、加压，数分钟后，萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶 中供分析。特点是：全部萃取过程自动化，多次萃取，快速省 样品前处理方法的研究是当今分析化学领域中最活跃的前 时，溶剂消耗量少，而且有大量的溶剂