年会论文：微库仑法分析石脑油中氯含量影响因素的探索.pdfVIP

·148· 全国乙烯工业协会 微库仑法分析石脑油中 氯含量影响因素的探索 李洁辉 (中石化齐鲁分公司烯烃厂，山东淄博255411) 摘要：影响痕量氯分析的主要因素为电极污染及参考电极失效，改进、优化操作，既可以提高分析 结果准确度，同时又可以延长参考电极的寿命。 关键词：库仑分析法；电极污染；参考电极；重复性；精密度 1概述 示出这一变化，并将信号输送给微库仑放大器，放 痕量氯分析过程巾影响分析结果的主要冈素 大器输出相应的电压于电解电极对，在电解阳极 为电极污染、参考电极失效，改进操作，可大大提 电生银离子，Ag—e—Ag+，使滴定池中银离子 高分析结果的重复性、精密度，使滴定池在较短时 浓度复原，测量补充银离子所需电量，根据法拉第 间内处于工作状态，大大提高丁作效率，同时又可 定律，可求出样品中的含氯量。 延长滴定池连续使用时问。另一方面参考电极的 2．2电解液：70％冰醋酸 有效使用寿命也可延长。 2．3微库仑仪的构造 2．3．1裂解管和裂解炉 2实验分析 石油及其它有机化合物中的Cl元素，不能直 2．1方法原理 接和滴定剂反应，必须预先裂解，转化成能与滴定 库仑分析法是在电解分析法基础上发展起来 剂反应的物质HCI才能测定。裂解反应都在石英 的一种电化学分析法，准确测量电解过程中所消 裂解管中进行。 耗的电量以计算被测物的含量，其理论基础是法 裂解炉是专供加热裂解管的高温管式炉，裂 拉第电解定律。 解炉是分段加热的，分为预热区、燃烧区和出 当电解时，电极上析出的物质量和通过电解 口区。 池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电 预热区：700。C，燃烧区：800℃，出口区： 极上即析出或溶人1摩尔的任何物质，w=Q／600℃。 2．3．2滴定池 96500×M／n，Q：电量，以库仑计；W：析出的物质质 量，以克计；n：电极反应的电子转移数；M：待测物 滴定池是微库仑仪的心脏，裂解管出来的被 质的分子或原子量。此公式是库仑分析中的基本 测物导人滴定池中，与滴定剂反应。 方程，所有的库仑分析都根据这个方程进行计算。 参考电极：长110mm的铂丝(∽．5mm)镀银 氯库仑滴定池与RPA一200微库仑滴定系统插在饱和醋酸银电解液中； X 的主机组成一个闭环自控系统，当达到平衡时，滴 电解阳极：0．1mm1mm×1mm铂片点焊在 定池巾保持恒定的银离子浓度，若有氯离子进入 ∽．4mm长150mm铂丝上； 滴定池就与银离子发生如下反应： 测量电极：0．1mm×7ram×7mm铂片点焊在 Ag++cl一—，AgCl’l ∽．4mm长150mm铂丝上； 致使银离子浓度降低，测量一参考电极对指 电解阴极：∽．4mm长260mm铂丝，绕成螺 第16次全国乙烯年会 旋状。 着在电极表面，使电极对氯离子反应迟钝；其 2．3．3微库仑放大器 二，使电极稳定在新鲜、洁净的电解液中，具有 2．3．4进样器