液相色谱的使用和维修中的几点体会.pdfVIP

Value ·97· Engineering 液相色谱的使用与维修中的几点体会 TheUse Maintain ofthe Color and ExperienceLiquid Spectrum 康雍KangYong (郑州市质量技术监督检验测试中心，郑州450006) andTechnical Test 450006，China) (ZhengzhouCity SupervisionCenter，Zhengzhou Quality 摘要：在使用高效液相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的问题，本文从进样阀．色谱柱以及流动相等几个方面介绍了色谱仅的正确使 用．常见故障的成因及排除方法。 Abstract：Inthe of willencounterallsortsof the using liquidchromatography，unavoidably valve， process high-performance problems，from columnandflow tointroducethecorrectuseof failureCaLISeSand methods． chromatographic equal chromatography，commoneliminating 关键词：高效液相色谱仪；故障排除；正确使用 Keywords：highperformanceliquidchromatography；troubleshooting；usedcorrectly 中图分类号：TS207 文献标识码：A 0引言 相在使用前必须脱气，以尽可能的除去溶解在流动相中的气体，否 高效液相色谱仪是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越 则，这些气体会使柱填料的性能降低，还能够对检测器的信号产生 来越广泛。此种仪器在使用过程中，难免会出现各种各样的问题，并 很大的干扰。水和甲醇混合后会产生大量的气泡，如果不脱气就使 将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。 用，气泡就会进入色谱柱和检测器，并将影响分析工作的正常进行。 1使用试管的问题 4色谱柱的使用和保养 ①试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析 色谱柱是高效液相色谱仪最主要的部件，被测物质能否被很好 方法，如果因使用不洁净的试管，便会影响试验结果的准确性。②塑 的分离和测定，色谱柱的性能起着决定性的作用。在日常工作中，应 料试管的溶解问题。可用相同的实验条件先行试验一下，看看不含 特别注意色谱柱的正确使用和维修保养，以延长色谱柱的使用寿命。 被抽提物时，提取液在检测器上能否产生干扰信号，如确有干扰信 4．1使用预柱和保护柱预柱安装于泵和进样器之间，它给色 号存在，就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。③被测样品在试管 谱柱中的流动相提供了完全的平衡，并防止了对柱填科有破坏作用 壁上的吸附问题。操作中宜采用聚丙烯管，为防止提取中吸附现象 的组分或污染物进入色谱柱。保护柱可以阻挡能够牢固地吸附于色 发生，可采用0．5％的已二胺已烷液做为提取剂，可有效地防止吸附。 谱柱上的组分进入色谱柱，保护柱应与色谱柱的填料相同。 2操作进样阀的问题 4．2防止气体进入色谱柱有些色谱柱是不允许气泡进入的， 在高效液相色谱法的试验过程中，有时会有异常色谱峰的出现 否则将会使柱效降低甚