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节能·减排·安全·环保 第四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛论文集 AOTAOTF近红外技术制药过程在线检测 作者：邹振民董海平许祥峰薄国强杨洪波 单位：济南金宏利实业有限公司(邮编：250100) 摘要：本文考察美国Brimrose公司的Luminar3060多通路AOTF技术近红外光谱仪在线测 试中的可行性，辅以Unscrambler化学计量学光谱分析软件，做了两方面工作，其一：对黄 芪提取及浓缩溶液中化学指标黄芪甲甙百分含量的定量分析；其二，对浓缩过程中溶液的物 理指标密度进行在线测试，在样品数量有限的情况下，两者都达到了比较理想的效果，说明 完全可以实现AOTF近红外光谱仪在线监测和控制黄芪提取过程的目的。 采用美国Brimrose公司AOTF-NIR 流化床中的样品进行扫描，对样品的一阶微分光谱图变化区域进行了分析，最终建立了吸收 光谱偏最4-乘法(PLSI)回归模型并显示了良好的结果，模型只用了3个主成分数，预测 值。 探讨了在冻干药物的湿度测试中的应用AOTF-NIR光谱技术的可行性，用了氢化可的 松、含甘露醇的甲强龙和不含甘露醇的甲强龙三种类固醇，用主成分分析法对其进行了成功 的定性判别，并建立了偏最小二乘法模型，实验结果表明AOTF-NIR光谱技术可以应用于过 程控制目的，满足了质量控制要求。 皮肤贴的药物的剂量水平，分别对高剂量水平和低剂量水平的样品建立了偏最小二乘法 之间的预测标准偏差是1．30，低剂量水平模型的模型相关系数为0．9498。预测标准偏差是 1．70。完全能够满足实时在线过程控制要求。实验结果表明，通过使用Brimrose公司 AOTF-NIR Luminar3030自由空间光谱仪和一个校准模型获取的光谱数据对生产线上移动 的皮肤贴内的药物剂量水平测定是可行的。 采用美国Brimrose公司AOTF-NIRLuminar多通路光谱仪对可回收溶剂甲苯、甲醇和 乙酸盐进行研究，在线采集近红外光谱数据，光谱以透射模式收集，处理为吸收光谱和一阶 微分光谱，然后利用偏最小二乘法PLSI建立每个样品流的校正模型，最后通过在线验证， 结果表明，美国Brimrose公司的AOTF-NIRLuminar多通路光谱仪是测量回收溶剂的最佳 近红外分析仪。 采用AOTF近红外光谱技术以自由空间方式对喷雾干燥器中的微晶纤维素样品进行实时 在线检测，针对4种不同产品类型的微晶纤维素样品分别建立了主成分分析模型和偏最小二 374 I也CIOAF．2011 ’，-’J二，、—L IJI● TheC幽咖dll甘州嘶嘲州F饥巾hC岫Om～曲吲懈州tA瞒啪nand嘶蛳嘲E卵节能·减排1r·安全·环保，I 勰黧燃船然惑燃 ■一H一 乘法(PLSl)回归模型。通过主成分分析模型，结果显示4种产品类型是相互独立的。通过 偏最小二乘法(PLSl)，建立了湿度的回归模型，模型的校准图相关系数是0．9935，SEC值 L咖inaur3030自由空间光谱仪利用使用光谱数据和校准模型，能够快速准确地预测微晶纤维 素的湿度水平。 关键词声光可调滤光器；近红外光谱；黄芪；偏最小二乘法；主成分分析法；流化床； 冻干药物；皮肤贴；可回收溶剂；微晶纤维素； 引言 近红外(NIR)光谱法是近年来发展迅速的一种绿色分析技术，并以其独特的优点开始应 用于中药分析“吲，以往多采用傅立叶变换近红外光谱仪。20世纪90年代末出现了第5代 声光可调(AOTF)近红外光谱仪，被称为“90年代近红外光谱仪最突出的进展”。这种新型 的近红外光谱仪具有结构简单、体积小、重现性好和仪器环境适应性强的特点，将过去必须 在室内，且对温度、湿度、灰尘、防震均有严格要求的各项检测转移到了生产在线和现场(室 外)。最近几年，AOTF一近红外光谱分析仪引进国内，已经开始应用于烟草及化工行业中哺1。 一、在线检测黄芪的提取与浓缩过程