食品中正二氢愈疮酸含量的高效液相色谱荧光法测定.pdfVIP

2011年02月 云南化工 Feb．2011 第38卷第 1期 YunnanChemicalTechnology Vo1．38，No．1 食品中正二氢愈疮酸含量的高效液相色谱荧光法测定 段沅杏 ，贺 兵 ，李干鹏 ，张承明 (1．云南民族大学 化学与生物技术学院，云南 昆明 650031； 2．云南省烟草化学重点实验室，云南烟草科学研究院，云南 昆明650106) 摘 要：建立了高效液相色谱荧光法 (HPLC—FLD)测定食品中正二氢愈疮酸含量的方法。采用 1．~naC18 (4．6×150am，3．0la,m)的色谱柱，以0．1％甲酸乙腈 一0．1％甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速 1．0mL／min；激 发波长为280llm，发射波长为306nm。在优化的前处理和色谱条件下，正二氢愈疮酸能够与样品基质完全分离，且 加标 回收率范围为92．43％一99．23％。 关键词： 正二氢愈疮酸；高效液相色谱法；荧光检测器 中图分类号 ： 0657．7 2 文献标识码： A 文章编号 ： 1004—275X(2011)Ol-0042-06 正二氢愈疮酸(NDGA)又名去甲二氢愈创木 1 实验部分 酸 ，是一种酚醛木脂素 引。正二氢愈疮酸显示 出 1．1 主要仪器与试剂 各种生物活性，包括在体 内和体外诱导姐妹染色 Agilent1100高效液相色谱仪(包括二元泵，自 单体交换 ，能够诱导细胞凋亡 J，具有较强药 动进样器，荧光检测器，柱温箱，Chemstation色谱 理活性 ，包括抑制疱疹、抗-HIV、抑制肿瘤、治疗光 工作站)，色谱柱 LunaC18(2)(4．6×150am， 化性角化病，但后来因出现皮肤过敏病例而被撤 3．0 m)，SartoriusBT224S型电子分析天平。 出市场 ¨…。另外 ，NDGA还具有强 的抗氧化活 性，常被用作食品防腐剂来保存脂肪和油脂_1IIJ。 正二氢愈疮酸标准品(纯度 97％)，甲醇 (色 谱纯，Tedia公司)，乙腈 (色谱纯，Tedia公司)，抗 因为它诱发囊性肾病、肝毒性 已经被包括美 国在 内的一些国家禁止使用 13,14]，而 日本规定正二氢 坏血酸(AsA，纯度99．7％，购 自上海四赫维化工 愈疮 酸可用于油脂及奶 油，最大 限量为 O．1 有限公司)，甲酸 (分析纯，购 自北京化学试剂公 g／ks_l5] 司)，纯净水(经0．22 m滤膜过滤)。 。 国内外关于正二氢愈疮酸的报道多是药理学 1．2 实验部分 方面的，检测正二氢愈疮酸的检测报道较少 ，研究 1．2．1正二氢愈疮酸标准储备溶液 报道方法主要有 HPLC．DAD1【5,16]、HPLC—FLD_l7j、 精密称取正二氢愈疮酸标准品25mg，用含 LC．MS_l和毛细管电泳法 ¨，但大多数报道的方 0．1％AsA甲醇溶解并定容至 100mL容量瓶，摇 法前处理比较复杂。本文采用了HPLC-FLD对食