光气标准物质的制备.pdfVIP

中文摘要 光气是一种早期研制的窒息性毒气，已被列入联合国禁止化学武器机构确 定的核查范围，其化学性质活泼，用途广泛，安全性也就倍受重视，光气标准物 质可以对光气检测仪器进行校正和标定，从而保证对光气环境监测的准确性，保 证工作人员和居民的生命健康。 本文比较了三种光气合成方法，选择了改进的四氯化碳法来合成高纯度的液 态光气，经色谱／质谱连用仪和红外光谱检测为光气，以碘量法和银量法的加权 平均值作为测定的光气纯度。选择将液态光气密封在安瓿瓶中，用高纯N：做载气 并控制流量，用自制光气液体汽化填充设备将光气充入气瓶中，再向气瓶中充入 高纯氮气至预定压力，配置成一定浓度的标准气体。光气标准气体的定值采用称 量法，选择气相色谱法、氯离子选择性电极电位法、分光光度法进行参比定值， 标准气体浓度值的不确定度来源于原料气体纯度测量的不确定度及原料气、稀释 气称量过程的不确定度，因此光气标准气体重量配制的扩展不确定度为U= 行长时间的考察，确定其有效使用期等功能指标。 研制的氮中光气标准物质的主要技术指标为： 氮中光气标准气体重量配置法定值的相对不确定度为0．98％； 申报相对不确定度3％； 有效使用期6个月； 使用压力下限0．5MPa 关键词：光气 标准物质 不确定度 均匀性稳定性 ABSTRACT in isakindof earlier hasbeen Phosgene asphyxiatinggasdevelopedtime，which is includedinthecheck thatdeterminedU．N．ProhibitionChemical scope by Institution．Withits chemical and use Weapons lively propertieswidelyrange，the catchesmuch standardsubstancecanbe securityofphosgene attention．Phosgene usedtocalibrate test ensuredthe to phosgeneapparatus，whichaccuracyphosgene and staffs environmentmonitorhealthoflifefor andresidents． Threekindsof methodsfor were inthis synthetic phosgenecomparedpaper, carbontetrachloridemethodWaschosento improvemental synthesishighpurityliquid wasconfirmedGC／MSandFTIR．111e and phosgene．which by iodimetryargentmetry Wasusedasthe of liquid in weightaverage purityphosgene．Sealingphosgene ascarrierwhoseflowWaS N2 c