尼泊金丙酯的合成.pdfVIP

维普资讯 一 一 ，= ：‘厂 第 20卷 第4期 东北重型机械学院学报 VO120 No I996年 12月 JournalofNortheastHea,3,Machine~-[nstit~te Dec l996 尼泊金丙酯的合成 秦秀娟 段晓英 ＼『 (燕山大学 ) (中国水产科学院 北戴河中心实验站 ) 、摘 要 介绍了使用工业级对羟基苯甲酸合成尼泊金丙酶的方法．探讨丁脱水剂、催化 剂用量对反应的影响 ．本方法可使产率达 90％．产物结构经 IR测试确证 分娄号O625翌 △成／台 ． ． 54 』 L ～ 0 引言 尼泊金酯在食品、药品、化妆品、皮革以及塑料制品等的防腐与防霉方面应用十分 广泛 J．为提高我国尼泊金酯的生产能力．采用了使用工业级对羟基苯甲酸合成尼泊金 丙酯的方法 ．结果表明．产率可达90％以上．比文献 [3]报道的高出10％． 1 反应原理 1．1 原料规格 对羟基苯甲酸：工业级 ；丙醇：化学纯 ；苯：化学纯 ；浓硫酸：比重 184．分析纯 对甲苯磺酸：分析纯．含水 8％～ 10％．北京化工厂出品 1．2 反应原理 实验采用酸催化 ．有机溶剂共沸脱水．分水器分水回流 ．实验的其他条件均采用通 过正交设计实验得出的最佳条件 ．反应方程式为 c oH Co c +HO -- CH2- CH2- CH3 。 OH OH 2 实验方法 2．1 粗 制 在装有温度计、回流冷凝器、分水器 【预先装满溶剂)的250ml的二 口瓶中．加入对 羟基苯 甲酸 13．8g(O．1mo1)、正丙醇74．67m1(1oto1)、脱水剂苯、酸催化剂：加热回 流 ；控制釜底温度在 82c～88℃：回流8h．回流终止后．将反应液在常压下蒸出过量 的丙醇 ．残余液用5％NaHCO3中和赤反应的对羟基苯甲酸至pH=7～8．5％NaHCO 溶液的用量为40ml以上 ． 中和完后．保温例入烧杯中．加入沸水20Ora1．加热、搅伴、分离 ．将粗品放在烧 l994年 10月 10日收到 维普资讯 第4期 秦秀娟 等 尼泊盒丙酯的台或 373 中固化成块状固体．另外．将洗涤废水放置以后也能析出结晶．可将结晶合并．风干 收率 90％以上 ． 2．2 后处理 为保证产品质量．需将未反应 表 1 对羟基苯甲酸的溶解度 的对羟基苯甲酸洗脱．对羟基苯甲 酸在水中的溶解度是0．25g(25℃)． 接收率 90％计．对羟基苯甲酸剩余 13g，需用 520ml水洗脱 ．由于冷 水洗易乳化，故采用80℃～ 100℃ 的水洗 ． 2．3 精制——混台溶剂重结晶 参照初步实验结果．用乙醚和石油醚组成混合溶剂进行重结晶 ．经实验筛选．结晶 的